[发明专利]一种九硝基三联苯的分离与提纯方法有效

专利信息
申请号: 201610018910.1 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105541636B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 周杰文;张蒙蒙;张创军;王友兵;张媛媛;胡琳琳;李媛;黄凤臣;席伟;汪强 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C201/16 分类号: C07C201/16;C07C205/06
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 梁勇
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的分离与提纯方法,2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的结构式如下:该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,,4,4′,,6,6′,‑六硝基二联苯,2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′‑十二硝基四联苯,三硝基氯苯,三硝基二氯苯),加入有机溶剂,使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出,再经过有机溶剂煮洗,活性炭、硅藻土脱色,得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯。
搜索关键词: 一种 硝基 联苯 分离 提纯 方法
【主权项】:
1.一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的分离与提纯方法,其特征在于包括以下步骤:(1)20‑30℃下,向含有2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的反应母液中,加入二氯甲烷或三氯甲烷或甲醇中的一种,反应母液与二氯甲烷或三氯甲烷或甲醇的体积比为1ml:3‑5ml,使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出,过滤;(2)滤饼加入苯或甲苯或二甲苯中煮洗4或5次,滤饼与苯或甲苯或二甲苯的体积比为1g:400ml‑500ml,过滤,滤饼用活性碳和硅藻土在丙酮中脱色,蒸干丙酮,得到2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯。
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