[发明专利]一种高纯大孔硅胶微球的制备方法

摘要

一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其步骤为：在胶态氧化硅的分散体系中加入甲醛与尿素的混合溶液，用无机酸调节反应体系的pH，反应生成有机无机复合微球，水洗至中性，干燥后得复合微球粉末，将复合微球、水以及扩孔剂以一定配比进行扩孔处理，所得扩孔后样品干燥、煅烧除去有机树脂和扩孔剂，得到粒径10μm大孔硅胶微球，孔径在20~50nm。本方法简单易行，成本低，所制备的高纯大孔硅胶微球金属离子含量低，粒径均一，孔径分布范围窄，可作为高效液相色谱填料使用。

主权项

一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)复合微球的制备：在500~1000 rpm的转速下以无机酸调节硅溶胶分散体系的pH，将甲醛与尿素的混合液加入其中，再次调节pH，调节完pH后搅拌2min停止，20~50℃下静止老化10~20h，反应结束后水洗、醇洗、烘干得到含有脲醛树脂与二氧化硅的复合微球；(2)扩孔处理：将步骤（1）中得到的复合微球经真空干燥后加入反应釜中，以水和扩孔剂在60~140℃下进行扩孔处理20~50h，处理后经离心、烘干得到扩孔处理后复合微球；(3)煅烧处理：将步骤（2）中所得扩孔后复合微球真空干燥后置于马弗炉中，程序升温煅烧除去复合微球中的脲醛树脂和扩孔剂，得到高纯大孔硅胶微球。