[发明专利]一种使用深共晶溶剂制备2-(4-氯苯基-羟基甲基)-丙烯腈的方法

摘要

本发明属于多官能团化合物的制备方法技术领域，具体涉及一种使用深共晶溶剂制备2-(4-氯苯基-羟基甲基)-丙烯腈的方法。本发明主要解决了现有2-(4-氯苯基-羟基甲基)-丙烯腈的制备方法存在污染环境和经济效益差的技术问题。本发明将氯化胆碱与丙三醇在95℃下按一定比例混合，制得深共晶溶剂，然后将其与水按比例组合，制成一种复合溶剂，由于组成该复合溶剂的原料都是无毒或毒性极低的化合物，因此该复合溶剂是一种环境友好介质。本发明将以上复合溶剂作为反应介质用于DABCO催化的对氯苯甲醛与丙烯腈的Morita–Baylis-Hillman(M-B-H)反应，不仅反应产率高达95％、而且反应时间大大缩短到几十分钟，最重要的是反应后处理非常简单，只需简单的过滤、洗涤就得到纯净的目标产物。

主权项

一种使用深共晶溶剂制备2‑(4‑氯苯基‑羟基甲基)‑丙烯腈的方法，其特征在于：由以下步骤制成：1)制备深共晶溶剂：将氯化胆碱与丙三醇按照5:3.3‑9.9的质量比混合，在85‑95℃的温度下恒温磁力搅拌8‑12h，即得深共晶溶剂；2)制备复合溶剂：将步骤1)制备的深共晶溶剂与水按照3:1‑1.5的质量比混合均匀，制得复合溶剂；3)制备2‑(4‑氯苯基‑羟基甲基)‑丙烯腈：依次将步骤2)制备的复合溶剂、氯苯甲醛、丙烯腈和1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷按照3‑5:0.7:0.4:1的质量比加入反应容器中，在20‑25℃下磁力搅拌60‑100min，过滤反应体系中的固体产物，去除滤液，并用水洗涤滤饼两次，将洗涤后的滤饼在真空状态下干燥1‑5h，得白色粉状固体即为2‑(4‑氯苯基‑羟基甲基)‑丙烯腈。