[发明专利]一种新型乌苯美司重结晶方法有效
| 申请号： | 201610023715.8 | 申请日： | 2016-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN106117075B | 公开（公告）日： | 2020-06-12 |
| 发明（设计）人： | 朱婷媛;顾煜;刘瀛 | 申请（专利权）人： | 上海信谊万象药业股份有限公司;上海信谊延安药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C237/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201703 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种新型乌苯美司重结晶方法，该方法使用乌苯美司酸溶液与碱夜双向同时滴加的方式控制PH，使用PH缓冲液作为分散体系，使PH控制更加精准，避免了现有技术中容易产生结块的问题，生产过程更加容易控制，质量更加稳定，也增加了产率，减少了氨水及盐酸的使用量，降低成本的同时也减少了三废的产生，提高了总收率，且更加环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 新型 乌苯美司 重结晶 方法 | ||
【主权项】：
一种新型乌苯美司重结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在PH值为7的磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲液中，加入乌苯美司粗品，搅拌，加热至温度为55‑65℃，滴加浓度为16‑20％的盐酸溶液至乌苯美司粗品完全溶解，过滤，得乌苯美司盐酸溶液；(2)在冰水浴控制体系温度在4℃以下的纯化水中，同时滴加乌苯美司盐酸溶液和浓度为3‑7％的氨水，控制两种溶液的滴加速度，使反应体系的PH值保持在5‑7，乌苯美司盐酸溶液滴加完毕后，搅拌析晶10‑24h，过滤；(3)采用纯化水对过滤后的滤饼进行洗涤，抽滤，于温度35‑45℃下减压干燥至恒重，得乌苯美司精品。
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