[发明专利]连续管道化生产CLT酸硝化物的方法

摘要

本发明公开了一种连续管道化生产CLT酸硝化物的方法，包括以下步骤步骤(1)CLT酸磺化物与氯气连续通至氯化管道反应器内进行氯化反应；步骤(2)将步骤(1)得到的氯化反应液与硝酸连续通至硝化管道反应器内进行硝化反应，得到CLT酸硝化物。本发明中，反应过程无需对中间体进行纯化处理，操作简单，反应效率高，目的产物选择性高。

主权项

一种连续管道化生产CLT酸硝化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：CLT酸磺化物混合液的制备：向磺化管道反应器的夹套内通入蒸汽，将磺化管道反应器预热至100℃，预热完成后关闭蒸汽；开启98％硫酸进料阀门，将已预热至100℃的98％硫酸通过计量泵打入反应器内，控制98％硫酸流量为250kg/小时；同时开启甲苯进料阀门，通过计量泵将常温甲苯打入反应器内，控制甲苯流量为100kg/小时；连续进样物料在反应器内保温反应，温度为120‑125℃，反应完成后，CLT酸磺化物混合液中对甲苯磺酸的含量为99.3％；所述的磺化管道反应器为管径DN10、长度为100m的SK型液液静态混合器；步骤(1)：向CLT酸磺化物储罐的夹套内通入冷凝介质，将物料降温至70℃，然后将该介质引导至氯化管道反应器的夹套内，将该反应器预热至70℃；氯化管道反应器预热完成后，向氯化管道反应器内通入CLT酸磺化物混合液，CLT酸磺化物混合液流量为1000kg/小时；同时开启氯气进料阀门，以流量为320kg/小时的速度通入反应器内，通过温度自控系统控制氯化管道反应器内温度在75‑80℃；反应过程中，通过HPLC监控连续化反应状态，每1‑2h为一个取样周期，所采取的样品为氯化管道反应器出口处的反应液；反应完成的氯化反应液由氯化管道反应器出口进入CLT酸氯化物储罐内贮存，无需纯化处理，直接进入下一个工序；反应完成的氯化反应液中3‑氯‑4‑甲基苯磺酸的含量为95.2％；所述的氯化管道反应器为管径DN25、长度为100m的气液静态混合器；步骤(2)：向硝化管道反应器的夹套内通入蒸汽或步骤(1)的反应器夹套的介质，将硝化管道反应器预热升温至65℃，开启氯化反应液进料阀门，通过计量泵将CLT酸氯化物泵至管道式液液静态混合器内，控制氯化反应液的流量为1500kg/小时；同时开启98％硝酸进料阀门，泵入硝酸，控制硝酸流量在300kg/小时；通过温度自控系统控制硝化管道反应器内温度在70‑75℃，进料进行连续化硝化反应得到CLT硝化物；在硝化反应过程中，通过HPLC中控反应进程，通过HPLC监控连续化反应状态，每1‑2h为一个取样周期，所采取的样品为硝化管道反应器出口处的反应液；反应完成的CLT酸硝化物混合物中2‑硝基‑4‑甲基‑5‑氯苯磺酸的含量为90.4％；所述的硝化管道反应器为管径DN40、长度为100m的液液静态混合器。