[发明专利]一种改进的电化学分析方法及应用

摘要

本发明提供了一种改进的电化学分析方法，是关于（洁净的）海水或淡水中的Pb是μg/L级，还是ng/L级的分析方法，包括改进的阳极溶出伏安分析方法和改进的电位溶出法分析方法，改进的电化学分析方法中富集反应为Rⁿ⁺+Nⁿ⁺+ne(+Hg)→R(Hg)+N(Hg)R N，即富集到液态汞中的Zn、Cd、Pb和Cu汞齐，会与富集到液态汞中的干扰汞齐重新结合反应。本发明提供了一种比电感耦合等离子体质谱法（ICP‑MS）定量检出海水或淡水中的Pb浓度更低，更准确的分析方法，一种比现有的阳极溶出伏安法富集反应与溶出反应的测量原理，测量的海水或淡水样品中的Cd、Pb和Cu定量检出的浓度更低，更准确的分析方法。

主权项

1.一种改进的电化学分析方法，其特征在于，采用阳极溶出伏安分析方法，是依据如下反应式实现的：富集反应：溶出反应：Rn++ne(+Hg)←R(Hg)；采用电位溶出法分析方法，是依据如下反应式实现的：富集反应：溶出反应：R(Hg)+1/2O2+2H+→Rn++Hg+H2O；其中，Rn+‑表示能够形成溶出峰的金属离子，包括但不限于Zn、Cd、Pb和Cu离子；Nn+‑表示不能形成溶出峰的金属离子；R(Hg)‑表示能够形成溶出峰的金属汞齐，包括但不限于Zn、Cd、Pb和Cu汞齐；N(Hg)‑表示不能形成溶出峰的金属汞齐；RN‑表示金属间化合物；步骤如下：1)采集样品，进行样品处理，得到酸性的、含有电解质的待测样品，使得被测样品中的金属以离子的形式存在并且能够导电；2)采用测量溶出洗涤法洗涤电解池及液态汞，操作方法为：在极谱仪的电解池中加入洗涤液与Zn和/或Cd溶液的混合液，测量混合液的待测金属溶出峰；然后更换电解池中的混合液，再次测量同一待测金属溶出峰，若后一次的待测金属溶出峰峰高比前一次的峰高明显降低，说明电解池和液态汞中存在该待测金属污染；多次更换混合液并测量同一待测金属溶出峰，直至后一次的峰高与前一次的峰高接近或相等，则说明电解池及液态汞洗涤干净；所述洗涤液中待测金属浓度低于或等于待测溶液中相应金属的浓度；3)向待测样品中加入Zn和/或Cd离子溶液，然后采用极谱仪进行测量。