[发明专利]一种发明亮黄光的铕配合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种发明亮黄光的铕配合物的制备方法，是针对明亮黄光铕配合物制备难、纯度低、性能差的情况，采用氯化铕、2-(2-羟基苯基)苯并噻唑、十一烯酸、1,10-邻菲咯琳为原料，经配置溶液、合成配合物、洗涤、抽滤、提纯、真空冷冻干燥，制得发明亮黄光的铕配合物，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，制得的铕配合物为粉体，产物纯度好，达99.4%，产物收率达98.52%，粉末粒径≤100nm，色坐标为X=0.418，Y=0.41，是先进的发明亮黄光的铕配合物的制备方法。

主权项

一种发明亮黄光的铕配合物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化铕、2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑、十一烯酸、1,10‑邻菲咯琳、无水乙醇、去离子水、氢氧化钠、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：(2)配制2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑乙醇溶液称取2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑0.4566g±0.0001g，量取无水乙醇10mL±0.0001mL；加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其溶解，成：0.2mol/L的2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑乙醇溶液；(3)配制氯化铕乙醇溶液称取氯化铕0.2583g±0.0001g，量取无水乙醇10mL±0.0001mL；加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其溶解，成：0.1mol/L的氯化铕乙醇溶液；(4)配制1,10‑邻菲咯琳乙醇溶液称取1,10‑邻菲咯琳0.1802g±0.0001g，量取无水乙醇5mL±0.0001mL；加入到烧杯中，用搅拌器搅拌5min，使其溶解，成：0.2mol/L的1,10‑邻菲咯琳乙醇溶液；(5)配制十一烯酸乙醇溶液量取十一烯酸0.202mL±0.0001mL，量取无水乙醇5mL±0.0001mL；加入到烧杯中，用搅拌器搅拌5min，使其溶解，成：0.2mol/L的十一烯酸乙醇溶液；(6)配制氢氧化钠乙醇溶液称取氢氧化钠4g±0.0001g，量取无水乙醇100mL±0.0001mL；加入容量瓶中，振荡5min，使其溶解，成：1mol/L的氢氧化钠乙醇溶液；(7)合成氯化铕+2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑+十一烯酸+1,10邻菲咯啉的配合物铕配合物的合成是在四口烧瓶内进行的，是在配置溶液、水浴加热、磁力搅拌、氮气保护下完成的；①制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；在四口烧瓶上从左至右依次插入氮气管、搅拌器、滴液漏斗、水循环冷凝管；②将配制的2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑乙醇溶液10mL、十一烯酸乙醇溶液5mL加入到四口烧瓶中，成混合液；③开启氮气管，向四口烧瓶输入氮气，氮气输入速度30cm³/min；④向水浴锅内加入去离子水，去离子水要淹没四口烧瓶的4/5；⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；⑥开启电热搅拌器，磁力搅拌器搅拌，进行加热，加热温度55℃±1℃，在此温度恒温、保温、搅拌30min；⑦滴加氯化铕乙醇溶液将氯化铕乙醇溶液10mL置于滴液漏斗中，开启控制阀，进行滴加，滴加速度1mL/min；在滴加过程中，用酸碱度计测量四口烧瓶内的pH值为1.3，呈酸性；⑧调碱，滴加氢氧化钠乙醇溶液将氢氧化钠乙醇溶液置于滴液漏斗中，进行滴加调碱，滴加速度0.5mL/min，使四口烧瓶中的酸碱度pH值为7，呈中性；⑨滴加1,10‑邻菲咯琳乙醇溶液将1,10‑邻菲咯琳乙醇溶液5mL置于滴液漏斗中，开启控制阀，进行滴加，滴加速度2mL/min；⑩在四口烧瓶中，在水浴、水循环冷凝、加热、振荡搅拌、氮气保护下，在合成过程中，将发生化学反应，化学反应式如下：式中：Eu(C₁₃H₉NOS)₂(C₁₂H₈N₂)(C₁₁H₁₉O₂)：铕‑2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑‑十一烯酸‑1,10‑邻菲咯啉配合物，NaCl：氯化钠；反应结束后，关闭电热搅拌器、水循环冷凝管、氮气瓶，停止加热、停止搅拌、停止水循环冷凝，在水浴状态下，四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃；冷却后成：铕‑2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑‑1,10‑邻菲咯啉‑十一烯酸配合物溶液；(8)抽滤将配合物混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；(9)无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，用搅拌器搅拌10min，成：无水乙醇洗涤液；将无水乙醇洗涤液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；(10)真空冷冻干燥将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空冷冻干燥箱中进行干燥，干燥温度‑80℃，真空度8Pa，干燥时间480min，干燥后得白色粉末，即：铕‑2‑(2‑羟基苯基)苯并噻唑‑1,10‑邻菲咯啉‑十一烯酸配合物白色粉末；(11)洗涤、提纯将配合物白色粉末加入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，加热温度55℃±1℃，用搅拌器搅拌10min，成：无水乙醇洗涤液；将无水乙醇洗涤液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；(12)真空冷冻干燥将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空冷冻干燥箱中进行干燥，干燥温度‑80℃，真空度8Pa，干燥时间720min；干燥后得：铕配合物白色粉末，即发明亮黄光的铕配合物；(13)检测、分析、表征对制备的发明亮黄光的铕配合物白色粉末的形貌、化学成分和发光性能进行检测、分析和表征；用扫描电子显微镜进行形貌分析；用XRD衍射仪进行衍射强度分析；用荧光光谱仪进行荧光分析；结论：发明亮黄光的铕配合物为白色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，发明亮黄光，产物纯度99.4％，产物收率98.52％，色坐标：X＝0.418，Y＝0.41；(14)产物储存对制备的发明亮黄光的铕配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。