[发明专利]抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种抗菌阻燃硅酮密封胶，包括A组分胶和B组分胶，其中，A组分胶包括α,ω‑羟基聚二甲基硅氧烷、填料、甲基硅油、2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵以及环氧吗啉季铵盐；B组分胶包括炭黑、甲基硅油、KH‑560、KH‑550、硅烷改性超支化聚苯并咪唑、聚甲基三乙氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡。本发明还公开了所述抗菌阻燃硅酮密封胶的制备方法。

主权项

抗菌阻燃硅酮密封胶，包括A组分胶和B组分胶，A组分胶和B组分胶的重量比为A:B＝10：1，其中：A组分胶包括：20重量份的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、40重量份的填料、10重量份的甲基硅油、5重量份的2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵以及5重量份的环氧吗啉季铵盐；B组分胶包括：20重量份的炭黑、40重量份的甲基硅油、30重量份的KH‑560、10重量份的KH‑550、18重量份的硅烷改性超支化聚苯并咪唑、20重量份的聚甲基三乙氧基硅烷以及0.4重量份的二月桂酸二丁基锡；所述填料为聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子，且其制备方法包括：(1)萘酐封端聚酰亚胺预聚物的制备在完全干燥的三口烧瓶中加入0.98摩尔的1，12‑氨基十二烷和100mL间甲酚，在氮气保护下搅拌，当二胺完全溶解后，加入1摩尔的3，3’，4，4’‑二苯甲酮四甲酸二酐和4.0摩尔的苯甲酸，在室温下搅拌30min后，加热至75℃，反应3.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干24h，即得萘酐封端的聚酰亚胺预聚物；(2)硅烷改性二氧化硅的制备在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、KH‑550lg后，在搅拌下缓慢地加入干法气相二氧化硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性二氧化硅；(3)聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备在300mL的烧杯中加入萘酐封端的聚酰亚胺预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL,在70℃搅拌溶解后，加入到上述硅烷改性二氧化硅并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时即得；所述环氧吗啉季铵盐的结构式为：所述硅烷改性超支化聚苯并咪唑的制备方法为：(1)氨基封端超支化聚苯并咪唑的制备将0.16摩尔3，3’，4，4’‑四氨基二苯砜先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的1，3，5‑间苯三酸加入到反应液中，在200℃反应20小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端超支化聚苯并咪唑；(2)硅烷改性超支化聚苯并咪唑的制备在完全干燥的三口烧瓶中加入上述氨基封端超支化聚苯并咪唑10重量份，环氧硅烷偶联剂KH‑560 10重量份以及100重量份的二甲基亚砜，在氮气保护下搅拌25min后，加热至80℃反应2h后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中60℃下烘干24h，即得。