[发明专利]一种C/C复合材料表面HfC‑SiC涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种C/C复合材料表面HfC‑SiC涂层的制备方法，通过对C/C复合材料烧蚀处理‑引入HfC陶瓷‑包埋法在引入SiC陶瓷‑得到HfC‑SiC涂层。具体过程为将C/C复合材料清洗后烘干备用；调节氧气和乙炔流量，充分混合点燃后对C/C复合材料进行烧蚀处理，快速获得含多孔表面层的C/C复合材料；聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷；采用包埋法引入SiC陶瓷，最终在C/C复合材料表面制备HfC‑SiC陶瓷涂层。发明的有益效果与化学气相沉积法相比，涂层结合力提高了20％以上。与反应熔渗法相比，涂层制备过程中没有副产物的生成。同时，与相同工艺条件下的SiC涂层C/C复合材料相比，当经历20次1600至室温的氧乙炔烧蚀环境下的热震后，试样失重率降低了40～70％。

主权项

一种C/C复合材料表面HfC‑SiC涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、预处理C/C复合材料：将热梯度化学气相渗透法制成的C/C复合材料超声清洗后烘干；步骤2、在C/C复合材料表面构造多孔层：将氧乙炔枪以90°角对准预处理后的C/C复合材料进行烧蚀,烧蚀结束后采用超声清洗，并烘干；所述的C/C复合材料的尺寸为所述氧乙炔枪与C/C复合材料的距离为8～12mm，烧蚀时间为25～50s；步骤3、采用聚合物浸渍裂解法在C/C复合材料表面引入HfC陶瓷：步骤a、真空浸渍：将步骤2得到的C/C复合材料放入浸渍罐中，抽真空至‑0.08～‑0.10MPa；抽真空5～10min；将浸渍溶液加入浸渍罐中，直至C/C复合材料完全淹没，真空浸渍30～90min后取出并烘干；所述浸渍溶液为质量分数为50～70％的HfC先驱体，及30～55wt.％的二甲苯的混合溶液；步骤b、热处理：将浸渍后的C/C复合材料在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为400～600ml/min；以2～6℃/min升温速度升温到1400～1800℃，保温2～5h，随炉冷却至室温；重复真空浸渍和热处理过程多次；步骤4、包埋浸渗法引入SiC陶瓷：将步骤3得到的C/C复合材料埋入坩埚的粉料中，一并置于包埋炉中，通入氩气以4～8℃/min的升温速率将包埋炉升温到1900～2300℃，保温1～4h，在C/C复合材料表面制备HfC‑SiC涂层；所述粉料为：质量百分比为65–80％Si粉，质量百分比为10–25％C粉和质量百分比为5–15％Al2O3粉，球磨混合处理成混合粉料。