[发明专利]一种耐硫变换催化剂循环硫化工艺

摘要

一种耐硫变换催化剂循环硫化工艺，其特点是：包括以下步骤：以氮气116为变换炉12升温；新鲜水煤气11进入变换炉12出口，与其产生的变换气混合进入甲醇洗15，分离的闪蒸气107进入硫化氢回收塔17，回收的硫化氢110进入硫化氢压缩机19加压送往开工加热器20，在变换炉入口101与液体二硫化碳114混合；新鲜水煤气11分别输入变换炉入口101和补充至变换炉12出口；变换炉12温度升高，配入液体二硫化碳114进行硫化反应；反应后的变换气与补充的新鲜水煤气11混合进入甲醇洗15，分离的闪蒸气107进入硫化氢回收塔17，回收的硫化氢110进入硫化氢压缩机19加压送往开工加热器20，在变换炉入口101与液体二硫化碳114混合进行硫化强化；然后进入降温、放硫、硫回收过程。

主权项

1.一种耐硫变换催化剂循环硫化工艺，其特征是，它包括以下步骤：1）升温过程：a)由外界输送的氮气（116）经过开工加热器（20）加热后送入变换炉（12）,为变换炉（12）内的耐硫催化剂升温，升温后产生的变换气由深冷分离器（16）将其送至开工加热器（20）循环使用，变换炉（12）内的催化剂床层温度达到设定值后，停止输送氮气；b）关闭阀门（1），打开阀门（2），气化炉（10）以0.3～2.2MPa的压力输送的温度为35℃的新鲜水煤气（11）经过变换炉跨线（102）进入变换炉（12）的出口，与变换炉（12）升温后产生的变换气混合成为混合气（103）进入变换水冷器（13）进行降温，温度下降至30～45℃后的混合气（104）进入分水器（14）中；所述新鲜水煤气的流量为300～20000Nm3/h，其中氢气的含量为25～42%；c）进入分水器（14）中的混合气（104），经分水器（14）分离凝液的混合气（105）进入甲醇洗（15）中进行酸性气体分离，分离的闪蒸气（107）进入硫化氢回收塔（17）进行硫化氢回收，其它气体进入深冷分离器（16）进一步分离掉氢气（108）后送去火炬（22）燃烧；d）经硫化氢回收塔（17）回收后输出的硫化氢（110）压力为0.05～0.5MPa，进入硫化氢压缩机（19）加压至压力达到0.1～2.0MPa后输出，与深冷分离器（16）分离出来的氢气（108）一同送往开工加热器（20）；e)由开工加热器（20）加热形成的高温加压气体（113）送往变换炉入口（101），再与二硫化碳储存装置（21）送来的液体二硫化碳（114）混合，然后进入变换炉（12）中给变换炉（12）的催化剂床层的催化剂升温，以变换炉（12）的催化剂床层的高点温度为基准，经过升温、恒温、再升温，再恒温的过程，保持催化剂床层各点的温度平衡； f) 升温期间进行各点温度记录和氢含量及氧含量分析，按时排放冷凝液；2）硫化过程：a）打开阀门（1），气化炉（10）以0.3～2.2MPa的压力输送的新鲜水煤气（11）,一部分进入变换炉入口（101）、另一部分经变换炉跨线（102）补充至变换炉（12）出口；所述新鲜水煤气（11）的流量为300～20000Nm3/h，进入变换炉入口（101）的新鲜水煤气（11）的流量为300～5000Nm3/h，进入变换炉跨线（102）的新鲜水煤气（11）的流量为7000～15000Nm3/h；b）变换炉（12）的催化剂床层各点温度达到设定值时，开始配入液体二硫化碳（114）与高温加压气体（113）混合后进入变换炉入口（101），液体二硫化碳（114）气化的同时与氢气发生氢解反应生成硫化氢进入变换炉（12）的催化剂床层与催化剂进行硫化反应，随着温度逐渐升高，变换炉（12）内的催化剂发生硫化反应，催化剂逐渐被活化；c)变换炉（12）的催化剂床层温度达到250℃后，控制变换炉（12）的催化剂床层的温度以10～15℃/h的升温速率升至300℃，分析变换炉（12）的催化剂床层的变换气，变换气的硫化氢含量稳定在2～3g/Nm3时，硫化期结束，变换炉（12）的催化剂床层即可进入强化期；d)强化期的催化剂床层温度达到300℃时，控制催化剂床层的温度以10～15℃/h的升温速率升温至400～450℃；e)每一催化剂床层温度升至400～450℃时，开始恒温，然后分析出口变换气的硫化氢含量连续出现含量一致时，该催化剂床层强化期结束，可以进行降温；f)硫化反应后的变换气与补充至变换炉（12）出口的新鲜水煤气（11）混合成为混合气（103）送入变换水冷器（13），将温度降至30～45℃，再送至分水器（14）中；所述补充至变换炉（12）出口的新鲜水煤气（11）的流量为300～15000 Nm3/h；g）进入分水器（14）中的混合气（104），经分水器（14）分离凝液的混合气（105）进入甲醇洗（15）中进行酸性气体分离，分离的闪蒸气(107)进入硫化氢回收塔(17)进行硫化氢回收，其它气体进入深冷分离器(16)进一步分离掉氢气(108)后送去火炬(22)燃烧；h）经硫化氢回收塔(17)回收的硫化氢(110)进入硫化氢压缩机(19)加压至压力达到0.1～2.0MPa后输出，与深冷分离器(16)分离出来的氢气(108)一同送往开工加热器(20)；i) 加压后硫化氢(111)与深冷分离器（16）分离出来的氢气（108）由开工加热器（20）加热形成高温加压气体（113）送往变换炉入口（101），再与二硫化碳储存装置（21）送来的液体二硫化碳（114）混合，然后进入变换炉（12）中与变换炉（12）催化剂床层的催化剂进行硫化强化反应；j)循环硫化过程中，由于气化炉（10）提供的压力为0.3～2.2MPa的新鲜水煤气（11）经变换炉跨线（102）以300～15000 Nm3/h的流量补充至变换炉（12）出口，随着新鲜水煤气（11）和二硫化碳的加入，循环硫化系统积存的气体量逐渐增加，多余的其它气体将在深冷分离器（16）中分离出来，送往火炬（22）进行燃烧排放； k)硫化阶段的液体二硫化碳（114）盛装于二硫化碳存储装置(21)中，能够在线连续添加液体二硫化碳(114)；3）降温、放硫、硫回收过程：a)强化期结束后，变换炉(12)进入降温、放硫、脱硫阶段，此时停止向系统中添加液体二硫化碳（114），同时停止硫化氢压缩机（19），继续输送新鲜水煤气（11），逐渐降低开工加热器功率，继续按硫化过程进行催化剂床层的降温操作；b)反应后的变换气与补充至变换炉（12）出口的新鲜水煤气（11）混合成为混合气（103）送入变换水冷器（13）降温后，再送至分水器（14）中；c) 进入分水器（14）中的混合气（104），经分水器（14）分离凝液的变换气(105)进入甲醇洗(15)进行酸性气体分离，分离的闪蒸气(107)进入硫化氢回收塔(17)进行硫化氢回收，其它气体进入深冷分离器(16)分离掉氢气(108)后送去火炬(22)燃烧；d)经硫化氢回收塔(17)回收的硫化氢进入硫回收装置(18)进行分离，得到单质硫固体—硫磺（115）。