[发明专利]一种醋酸乌利司他关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201610033185.5 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN105622702B | 公开（公告）日： | 2017-09-12 |
| 发明（设计）人： | 胡颖;陈彦燕;张士磊 | 申请（专利权）人： | 苏州卫生职业技术学院 |
| 主分类号： | C07J21/00 | 分类号： | C07J21/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 曹毅 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种醋酸乌利司他关键中间体3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑5,10‑环氧‑19‑去甲孕甾‑9（11）烯的制备方法，步骤如下将3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑5（10）,9（11）二烯溶于二氯甲烷中，在吡啶条件下进行冰浴，加入无水硫酸镁、六氯丙酮和浓度为30％的双氧水，在冰浴下搅拌反应1.5h，得到3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑5,10‑环氧‑19‑去甲孕甾‑9（11）烯；将3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑5,10‑环氧‑19‑去甲孕甾‑9（11）烯、含有五水硫代硫酸钠的冰水和二氯甲烷混合反应，然后进行分液、萃取、洗涤、干燥过滤和蒸干，即得3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑5,10‑环氧‑19‑去甲孕甾‑9（11）烯。本发明的制备方法所用双氧水的浓度为30％，安全隐患小。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 乌利司 关键 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种醋酸乌利司他关键中间体3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑5,10‑环氧‑19‑去甲孕甾‑9（11）烯的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：第一步：将3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑5（10）,9（11）二烯溶于二氯甲烷中，在吡啶条件下进行冰浴，然后加入无水硫酸镁、六氯丙酮和双氧水，在冰浴下搅拌反应1.5h，得到3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑5,10‑环氧‑19‑去甲孕甾‑9（11）烯，其中双氧水的浓度为30％；第二步：将第一步中制备得到的全部3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑5,10‑环氧‑19‑去甲孕甾‑9（11）烯、含有五水硫代硫酸钠的冰水和二氯甲烷混合反应，然后进行分液、萃取、洗涤、干燥过滤和蒸干，即得3,3,20,20双（亚乙二氧基）‑17α‑羟基‑5,10‑环氧‑19‑去甲孕甾‑9（11）烯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州卫生职业技术学院，未经苏州卫生职业技术学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610033185.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
