[发明专利]一种氧化C60的制备方法有效
| 申请号： | 201610035354.9 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN105502344B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 张超智;李婷;袁阳;牛孟霄;苏艳晓 | 申请（专利权）人： | 南京信息工程大学 |
| 主分类号： | C01B32/907 | 分类号： | C01B32/907 |
| 代理公司： | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人： | 戴朝荣 |
| 地址： | 210019 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氧化C60的制备方法。包括(1)先向反应器中加入65％浓硝酸，再加入98％浓硫酸，在冰水浴中搅拌得到混合酸，温度控制在5‑10℃；(2)取C60加入其中，搅拌，温度控制在5‑10℃；(3)逐步缓慢分批次加入高锰酸钾，每次添加间隔时间为15min，冰水浴保持温度为10℃左右反应；(4)把冰水放掉加热至50℃反应共计10‑20小时；(5)反应混合物冷却至室温，缓慢滴加水稀释，溶液温度在40℃以下；(6)加入双氧水至溶液里，并静置，倒掉上清液；(7)用适量的5％HCl和纯水对样品洗涤，去掉金属离子，所制备的C60氧化物在温度为100℃下干燥后保存。利用混合酸和高锰酸钾方法氧化C60，使氧化后的C60含有大量的羧基、羟基等含氧官能团。 1 | ||
| 搜索关键词： | 高锰酸钾 制备 冰水浴 混合酸 双氧水 含氧官能团 缓慢滴加 金属离子 反应器 浓硫酸 浓硝酸 上清液 水稀释 氧化物 冰水 羟基 羧基 加热 洗涤 冷却 保存 | ||
【主权项】：
1.一种氧化C60的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）先向反应器中加入65 %浓硝酸，再加入98 %浓硫酸，在冰水浴中搅拌得到混合酸，温度控制在5 ‑ 10 oC；步骤（1）中浓硫酸和浓硝酸体积比为1:2；（2）取 C60加入其中，搅拌，温度控制在5 ‑ 10 oC ；（3）逐步缓慢分批次加入高锰酸钾，每次添加间隔时间为15 min，冰水浴保持温度为10 oC反应；（4）把冰水放掉加热至50 oC反应共计10 ‑ 20 小时；（5）反应混合物冷却至室温，缓慢滴加水稀释，溶液温度在40 oC以下；（6）加入双氧水至溶液里，并静置，倒掉上清液；（7）用适量的5 % HCl和纯水对样品洗涤，去掉金属离子，所制备的C60氧化物在温度为100 oC下干燥后保存。
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