[发明专利]基于反应离子刻蚀的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法

摘要

本发明公开了一种GaN薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法，主要解决现有制备方法步骤繁琐、耗时较长、薄区不均匀、样品制备成功率低及可靠性低的问题。其实现步骤是：1.将GaN薄膜材料切割成矩形条样品并清洗；2.制备掩膜版，设置楔形尖端宽度为20～200nm；3.在矩形条样品表面淀积电子束光刻胶，并透过掩膜版对矩形条样品进行光刻、显影和刻蚀，使样品条上形成多个凹槽；4.去除样品条表面光刻胶，再将其沿凹槽处进一步切割成小样品条，并将小样品条截面粘到铜环上，完成GaN薄膜透射电子显微镜截面样品的制备。本发明具有薄区厚度均匀可控、成品率高、可批量生产的特点，可用于表征和分析GaN薄膜的微观缺陷结构。

主权项

1.基于反应离子刻蚀的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法，包括如下步骤：(1)使用金刚石切片机将GaN薄膜晶圆切成宽为2.5～2.8mm矩形条样品，并将其清洗干净；(2)在石英或玻璃板上制作光刻掩膜版，设计掩膜版图形为楔形相连状，楔形尖端宽度为20～200nm；(3)在200℃的温度下，对矩形条样品加热5min后，用甩胶机在矩形条样品表面旋涂0.9μm厚的电子束光刻胶；(4)在90℃的温度下，对涂胶后的矩形条样品加热1min后，用电子束光刻机透过掩膜版对矩形条样品进行光刻；(5)在110℃的温度下，对光刻后的矩形条样品加热1min并显影后，用超纯水冲洗2min，并在N₂氛围中烘干后再加热1min；(6)用反应离子刻蚀工艺对显影后的矩形条样品进行刻蚀，设置反应气体Cl₂的流量为10～30sccm，压强为5～15mTorr，功率为100～200W，沿着显影后的图形在矩形条样品上刻蚀掉600～1500nm深的厚度，使矩形条样品上形成n个凹槽；(7)去除上述矩形条样品表面的电子束光刻胶：将刻蚀后的矩形条样品放置剥离液中，在55～65℃的水温下，水浴加热3～5min后取出；再依次放置丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声1min，超声强度设为2.5W/cm²；再将超声后的上述矩形条样品用超纯水冲洗1～3min，并在N₂氛围中烘干；(8)然后将上述矩形条样品沿其凹槽用划片机再切成宽为100～120μm的小样品条，并进行清洗；(9)由固化剂和粘合剂按照1:10的比例充分混合均匀配备成G‑1环氧树脂胶，用G‑1环氧树脂胶将清洗后的小样品条的截面粘到铜环上，得到薄区厚度为20～200nm的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品。