[发明专利]一种试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法

摘要

本发明提供了一种利用工业级原料制备试剂级二水合氯化亚锡晶体的方法，该方法是先将工业锡锭熔化后淬成锡花，再将经过滤后的工业盐酸与氢氧化锡反应生成氯化高锡，在氯化高锡溶液中加入锡花，并在100‑105℃下保温反应12‑18小时，当检测到溶液中四价锡的质量浓度<0.01%时，减压浓缩至溶液比重为2.0~2.4，将溶液滤入冷却装置，在0‑10℃下冷却12‑20小时，然后下料，通过真空抽滤、离心分离，得到所需的试剂级二水氯化亚锡晶体。本发明的制备方法，工艺路线短，操作简单、工艺参数容易控制，生产效率较高，得到的产品无需粉碎、筛分即可达到试剂级（高纯）二水合氯化亚锡晶体的标准，能满足于化学分析、催化合成、PCB胶体钯敏化处理等对氯化亚锡品质要求高的行业需求。

主权项

一种试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法，依次包括如下步骤：（1）原料预处理：用稀盐酸、纯水对工业锡锭进行洗涤、晾干，在270‑330℃下将锡锭熔化，然后将熔化后的锡锭放入纯水中，淬成锡花备用；将工业盐酸经过滤塔和膜过滤器过滤后备用；氯化亚锡溶液的制备：将步骤1所得的盐酸溶液加入反应釜，开启搅拌，加入氢氧化锡，升温使氢氧化锡溶解完全，加入步骤（1）所得的锡花，在100‑105℃下保温反应12‑18小时，溶液为无色透明，取样检测四价锡在溶液中的质量浓度，当四价锡的质量浓度<0.01%时，减压浓缩至溶液比重为2.0~2.4；（3）氯化亚锡晶体的制备：将步骤（2）所得的溶液滤入冷却装置，在0 ‑10℃下冷却12‑20小时，然后下料，通过真空抽滤、离心分离，得到所需的试剂级二水氯化亚锡晶体；上述步骤（2）盐酸与氢氧化锡的摩尔比为4‑5︰1，锡花与氢氧化锡的摩尔比为1︰1.1‑1.5。