[发明专利]多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610037124.6 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN105566387B | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 韩志慧;俞春雷;卫唯;董荣 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示其中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。制备方法为苯基硫代膦酸二甲酯与卤代醇在催化剂存在下反应或苯基硫代膦酰二卤与环氧卤丙烷在有机溶剂中反应，经纯化处理后，得淡黄色黏稠液体多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯。本发明阻燃剂含有磷、硫、卤三重阻燃元素，含卤量高，其协同阻燃效果好，还有较好的增塑性，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂；制备方法工艺简单，产率高，没有氯化氢污染，设备投资少，易于规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 多元 协同 阻燃 苯基 硫代膦酸 酯化 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有分馏装置的反应器中，用氮气置换掉釜内的空气，加入苯基硫代膦酸二甲酯，催化剂，一定摩尔比的卤代醇，升温至90‑110℃，分馏反应6‑8h，控制分馏柱顶温度不高于65℃，直到分馏出的甲醇达理论量，停止反应，减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物，加入产品理论质量1‑3倍的水，搅拌下，用5％的碳酸钠溶液调整至中性，静置分层，分出下层料液，减压蒸馏出物料中微量的水，得淡黄色黏稠液体多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯，该化合物的结构如下式所示：式中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。
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