[发明专利]一种间苯三酚催化制备方法

摘要

本发明公开了一种间苯三酚催化制备方法，初级氧化反应是将均三异丙苯在相转移催化剂作用下，制备羟异丙基或过氧化异丙基苯，反应时间缩短至15-20小时，均三异丙苯的转化率接近100%，总摩尔选择性最高达62.0%。初级氧化反应的油相用甲苯提取，进入二级氧化，以酸催化剂进行催化，反应温度60℃，反应时间1h，THPO的收率高于77%。二级氧化反应后分出固体产物和甲苯液，向其中加入一定量的丙酮溶解固体，获得透明溶液用于酸分解反应，反应时间不超过1h，THPO的转化率达88%，间苯三酚的选择性高于90%。间苯三酚的分离提纯采取热水提取法，总收率达到62%，产品纯度高于98%，有利于工业应用。

主权项

一种间苯三酚催化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在相转移催化剂存在下，以均三异丙苯为原料，以4Å分子筛为添加剂，以碱液为反应体系的pH值调节剂，于95～100℃反应15～20小时；反应结束后静置反应液，得到水相与油相；所述相转移催化剂为偶氮二异丁腈、二氧化锰、五氧化二钒、硝酸钇、异丙苯过氧化氢中的一种或者几种；（2）将步骤（1）的油相与甲苯混合，然后于58℃下，加入酸催化剂、过硫酸铵与酞菁铜配制反应体系，接着于60℃反应1小时；反应结束后静置反应液，得到水相与油相；取油相与丙酮混合得到混合液；所述酸催化剂由硫酸、双氧水以及水组成；（3）混合固体超强酸与丙酮；回流下，滴加步骤（2）的混合液；滴加完成后加入醋酸锰，继续反应10分钟；再加入三氟甲磺酸铜，继续反应；然后当反应液中的过氧化物质量含量小于0.5%时，停止反应；然后过滤反应液得到滤液；滤液去除溶剂后加入甲苯和水，于75℃反应30分钟；然后分离油相与水相，将水相冷却至15℃以下；然后过滤；滤饼经过重结晶得到间苯三酚；所述固体超强酸为Al₂O₃‑ZrO₂/S₂O₈^2‑、S₂O₈^2‑/ZrO₂、SO₄^2‑/Fe₂O₃或者Al₂O₃/SO₄^2‑。