[发明专利]一种索利那新的后处理及制备琥珀酸索利那新的方法有效
| 申请号： | 201610038545.0 | 申请日： | 2016-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN105566315B | 公开（公告）日： | 2017-07-18 |
| 发明（设计）人： | 罗朝斌;万久磊 | 申请（专利权）人： | 成都华宇制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D453/02 | 分类号： | C07D453/02 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 611731 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种索利那新的后处理方法，包括向索利那新的合成总液中缓慢滴加强酸，调节pH值至1.0～2.0后升温，再加入水使用萃取剂萃取；水相降温后加入饱和碳酸钠溶液至碱性，再加入二氯甲烷分次萃取，萃取液使用水洗涤，加入干燥剂干燥，得到干燥品；将干燥品在低温蒸干得到油状物索利那新碱。本发明通过对后处理工艺的优化，在索利那新碱后处理工艺步骤中仅仅使用了两种溶剂异丙醚和二氯甲烷，减少了溶剂种类，便于操作和回收套用，大大节约了成本。在盐酸索利那新返碱的过程中没有使用强碱或者强酸，使用了饱和NaCO3溶液，反应较为温和，利于控制温度，更重要的是大大减少了异构体的生成，使得非(1S，3R)构型的异构体的含量降低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 处理 制备 琥珀酸 方法 | ||
【主权项】：
一种索利那新的后处理方法，包括以下步骤：（1）向索利那新的合成总液中缓慢滴加强酸，控制合成总液温度不超过15℃，调节pH值至1.0~2.0后升温，再加入水使用萃取剂萃取，收集水相；（2）水相降温后加入饱和碳酸钠溶液并调节pH值至碱性，加入碳酸钠溶液的同时加入与碳酸钠等重量的磷酸二氢铝；再加入二氯甲烷分次萃取，萃取液使用水洗涤，加入干燥剂干燥，得到干燥品；（3）将干燥品在低温蒸干得到油状物索利那新碱。
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