[发明专利]一种石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯的制备方法，属于材料技术领域。本发明以石墨化的中间相炭微球为原料，通过碳化和石墨化制备石墨化中间相炭微球，经过化学氧化制备氧化石墨烯，用热还原法制备层数可控的石墨烯。制备方法：采用改进的Hummers法将石墨化中间相炭微球氧化，通过超声、离心得到氧化石墨烯；惰性气氛下在管式炉中对氧化石墨烯进行高温热还原，产物经过过筛、超声以及干燥得到石墨烯。本发明提供的技术方案中采用了中间相炭微球作为原料，经过石墨化处理，使后续剥离方便，层数容易控制，所制得的单层石墨烯可达到90％以上，品质较高，制备工艺简单高效，得到的石墨烯层数在五层以下，产率较高。可在石墨烯及相关产品生产和应用中发挥作用，尤其在新能源如锂电池、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。

主权项

一种石墨烯的制备方法，依次包括以下步骤：步骤一：把中间相炭微球于氮气保护下碳化化，把碳化中间相炭微球在在氩气气氛下升温至2300～3000℃，保温1～5小时进行石墨化处理，得到石墨化中间相炭微球；步骤二：将步骤一中所得的石墨化中间相炭微球用混酸预氧化后加入高锰酸钾，室温搅拌0.5～3小时后升温至40～70℃，搅拌0.5～3小时，加入去离子水，用双氧水中和高锰酸钾终止反应，得到氧化石墨的溶液，过滤并用4～8wt％的盐酸溶液和去离子水洗涤沉淀，再在沉淀中加入去离子水超声分散2～5小时，得到氧化石墨烯水溶液；步骤三：将步骤二中获得的氧化石墨烯水溶液离心分离，取上层氧化石墨烯水溶液于50～80℃烘箱中干燥，获得氧化石墨烯；步骤四：将步骤三中获得的氧化石墨烯于氮气或氩气下在800～1200℃高温保持30～80秒热还原后，过筛去除没有被膨化还原的氧化石墨烯颗粒，把石墨烯与乙醇混合进行超声分散，室温干燥，再经过120～150℃真空条件下干燥8～12h，得到层数可控的石墨烯。