[发明专利]一种碳纳米管-碳-多孔硅复合材料制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种碳纳米管‑碳‑多孔硅复合材料制备方法及应用，属于生物废弃资源综合技术领域。首先将含硅生物质酸煮处理去除无机盐离子杂质，过滤、清洗后干燥、研磨得到粉料；将粉料加入到含镍、铁中的一种或者两种有机配合物溶液中常温浸渍；将浸渍得到的粉料在惰性气体或真空下烧结，得到碳纳米管‑碳‑多孔二氧化硅复合粉体；加入镁粉混合或者分置放置，升温反应得到镁热还原产物；将得到的镁热还原产物采用酸煮、采用氢氟酸溶液浸出，洗涤、过滤干燥得到碳纳米管‑碳‑多孔硅复合材料。本发明实现了材料组成的原位遗传和材料结构的原位遗传和改进，并且硅/碳复合材料在形貌、组成和分布上均匀。 1

主权项

1.一种碳纳米管‑碳‑多孔硅复合材料制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）粉料制备：首先将含硅生物质酸煮处理去除无机盐离子杂质，过滤、清洗后干燥，然后研磨至粒度为40～200目的粉料；

（2）粉料浸渍：将步骤（1）得到的粉料加入到含质量比为1:1的二茂铁和二茂镍的混合溶液中常温浸渍15～30h，浸渍完成后干燥，其中粉料与溶液中铁和镍的总质量比为1:1；

（3）碳纳米管的原位生长：将经步骤（2）浸渍得到的粉料在惰性气体或真空下，从室温以1～10 ℃/min升温速率升温至温度为900～1400℃烧结2～4h，得到碳纳米管‑碳‑多孔二氧化硅复合粉体；

（4）复合粉体的镁热还原：将步骤（3）得到的碳纳米管‑碳‑多孔二氧化硅复合粉体与镁粉按照质量比为1:0.5～3混合或者分置放置，惰性气体或真空下1～5℃/min自室温升温至500～950℃，并恒温3～9h，得到镁热还原产物；

（5）镁热还原产物提纯：将步骤（4）得到的镁热还原产物采用酸煮处理1～10h，洗涤、过滤至滤饼pH值至7，干燥；将干燥后的粉体采用浓度为0.5～5.0wt%的氢氟酸溶液浸出5～60min，洗涤、过滤干燥得到碳纳米管‑碳‑多孔硅复合材料。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管‑碳‑多孔硅复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的含硅生物质为稻壳、竹叶、芦苇、甘蔗渣或秸秆中的一种或几种任意比例混合物。

3.根据权利要求1所述的碳纳米管‑碳‑多孔硅复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（5）中酸煮为采用浓度1～15%的盐酸、硫酸、硝酸或草酸中的一种或几种任意比例混合酸，在温度为60～100℃浸煮1～10 h。

4.一种根据权利要求1至3任意一项制备得到所述的碳纳米管‑碳‑多孔硅复合材料能在锂离子电池负极材料中应用。