[发明专利]氧化铝纳米针及其与孔复合阵列结构的制备方法及应用

摘要

本发明属于材料科学技术领域，公开了一种氧化铝纳米针及其与孔复合阵列结构的制备方法，以及该结构在表面增强拉曼散射中的应用，具体通过巧妙的协同控制氧化铝的腐蚀过程和氧化过程使整个孔壁的连接处或顶部孔壁的连接处完全打断而实现；本发明氧化铝纳米针独立垂直于基底并位于基底凹坑的顶点处或孔的顶点处，底部复合孔可调节成柱形、喇叭形、漏斗形、锥形以及分支形等，该氧化铝纳米针顶部尺寸5~100nm可调，高度0~1000nm可调，复合孔间距50~1000nm可调，该结构复合金或银等贵金属后可作为活性拉曼基底用于分子结构、痕量物质检测等，在生物、医药、食品、环境等方面具有广阔的应用前景。

主权项

1.氧化铝纳米针及其与孔复合阵列结构的制备方法，其特征在于：通过协同控制氧化铝的腐蚀过程和氧化过程使整个氧化铝柱孔孔壁的连接处或顶部孔壁的连接处完全打断，从而形成氧化铝纳米针与柱孔或与渐变孔复合结构，其中所述协同控制氧化铝的腐蚀和氧化过程具体可通过以下三种方式实现：方式一：取阴极和铝表面或经预图案化的铝表面构成的阳极置于物质浓度为0.1M~1M、温度小于等于25 ºC的低温酸性电解液中进行阳极氧化反应形成氧化铝柱孔结构，然后停止氧化将其浸入酸性腐蚀液中进行腐蚀，直到将所形成的氧化铝柱孔孔壁完全打断，形成纳米针阵列结构；所述纳米针阵列结构高度受氧化时间控制；所述酸性电解液包括酸与水和/或能够溶解所述酸的醇形成的混合溶液，所述酸包括硫酸、草酸、磷酸，所述酸性腐蚀液包括由铬酸、磷酸与水形成的混合溶液；方式二：取阴极和铝表面或经预图案化的铝表面构成的阳极置于物质浓度为0.1M~1M、温度小于等于25 ºC的低温酸性电解液中进行第一次阳极氧化反应形成氧化铝柱孔结构，然后停止氧化将其浸入酸性蚀液中进行第一次腐蚀，使柱孔孔壁打断或变薄；然后进行第二次氧化或反复氧化腐蚀形成底部所需柱孔或渐变孔结构，第一次氧化形成的柱孔所经历的总腐蚀时间恰好可以将其孔壁完全打断形成纳米针与柱孔或与渐变孔复合结构；所述渐变孔可以是喇叭形、漏斗形、以及锥形；方式三：取阴极和铝表面或经预图案化的铝表面构成的阳极置于物质浓度为0.1M~4M、温度大于25 ºC的高温酸性电解液中进行氧化，使氧化铝孔的生成和腐蚀同时进行，底部孔生成的同时顶部孔的孔壁不断被腐蚀变薄直到完全打断，从而一步形成针与柱孔或与分支孔形成的复合结构；所述协同控制氧化铝的腐蚀和氧化过程形成的氧化铝纳米针及其与孔复合阵列结构，其氧化铝纳米针独立垂直于基底并位于基底凹坑的顶点处或孔的顶点处，底部复合孔可任意调节成柱形、喇叭形、漏斗形、锥形以及分支形；所述氧化铝纳米针直径为5~100nm；高度为50~1000 nm；复合孔的间距为50~1000 nm。