[发明专利]一种3‑氨基哌啶手性纯度的分析方法

摘要

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及3‑氨基哌啶手性纯度的分析方法。本发明提供了一种条件温和、快速，检测灵敏度高、重复性好、易于标准化操作，可用于工业化生产中3‑氨基哌啶手性纯度的测定，即提供一种3‑氨基哌啶手性纯度的分析方法。该分析方法以 (R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯为衍生化试剂与3‑氨基哌啶进行快速双衍生化反应，通过反相高效液相色谱与紫外联用对(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯和3‑氨基哌啶衍生物进行手性纯度分析，从而实现对3‑氨基哌啶的手性纯度分析。

主权项

一种3‑氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，具体包含如下步骤：步骤一、衍生化将3‑氨基哌啶溶于有机溶剂中，在一定的温度条件下，以(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯为 衍生化试剂，控制3‑氨基哌啶和(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯的摩尔比，进行双衍生化反应，得到衍生化后的3‑氨基哌啶，反应式见式I；式I步骤二、分离检测采用反相高效液相色谱‑紫外检测器对衍生化后的3‑氨基哌啶进行定性、定量和对映体过量率测定；反相色谱柱选自十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱、辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱或者苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；所述的反相高效液相色谱的流动相由水和有机溶剂组成，有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的一种或两种；有机溶剂占流动相的体积比例范围为40%～90%；所述一定的温度是指从15℃到回流温度；所述的3‑氨基哌啶和(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯的摩尔比为1:2~5。