[发明专利]一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法

摘要

本发明公开了一种3‑氨基哌啶异构体的HPLC分析方法。该方法以(R)‑α‑甲基‑2‑萘乙酰氯为衍生化试剂与3‑氨基哌啶进行快速双衍生化反应，通过反相高效液相色谱与紫外检测器联用对3‑氨基哌啶异构体进行测定，属于药物分析技术领域。该方法衍生反应条件温和、快速，检测灵敏度高、重复性好、易于标准化操作，可用于有效地检测3‑氨基哌啶异构体，适用于工业化生产3‑氨基哌啶过程中对3‑氨基哌啶异构体的质量控制。

主权项

1.一种3‑氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，具体包含如下步骤：步骤一、衍生化将3‑氨基哌啶溶于有机溶剂中，在一定温度条件下，以(R)‑α‑甲基‑2‑萘乙酰氯为衍生化试剂，控制3‑氨基哌啶和(R)‑α‑甲基‑2‑萘乙酰氯的摩尔比，进行双衍生化反应，得到衍生化后的3‑氨基哌啶，反应式见式I；式I步骤二、分离检测采用反相高效液相色谱‑紫外检测器对衍生化后的3‑氨基哌啶进行定性、定量和对映体过量率测定；所述反相高效液相色谱的反相色谱柱固定相为烷基键合硅胶；所述的反相高效液相色谱的流动相由酸的水溶液和有机溶剂组成，有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃、丙酮和乙腈中的一种或两种以上；有机溶剂占流动相的体积比例范围为30%～90%；所述的酸的水溶液中的酸选自无机酸或有机酸，包括盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸、烷基磺酸钠、苯磺酸、取代苯磺酸、五氟丙酸、七氯丁酸、九氟戊酸、十一氟己酸、十三氟庚酸和十五氟辛酸中的一种或两种及以上的混合物，所述酸的水溶液的pH值为2.0～7.0；所述的一定温度是指从0℃到回流温度；所述的3‑氨基哌啶和(R)‑α‑甲基‑2‑萘乙酰氯的摩尔比为1:2~20。