[发明专利]无水体系合成肉桂醛的方法在审
| 申请号： | 201610043449.5 | 申请日： | 2016-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN105541584A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 李海花 | 申请（专利权）人： | 唐山学院 |
| 主分类号： | C07C45/74 | 分类号： | C07C45/74;C07C45/82;C07C47/232 |
| 代理公司： | 唐山永和专利商标事务所 13103 | 代理人： | 张云和 |
| 地址： | 063000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种无水体系合成肉桂醛的方法。其步骤包括：在装有搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶内加入氢氧化钠和乙二醇，搅拌使氢氧化钠完全溶解，再向其中加入苯甲醛，并将四口烧瓶置于水浴中维持温度恒定；在三口烧瓶中加入三聚乙醛，滴入几滴浓硫酸，置于水浴中，搭蒸馏装置，将乙醛直接蒸到上述滴液漏斗中，通过活塞开闭程度控制向反应体系中滴加乙醛的速度，并利用水浴或凉水控制缩合反应温度；待乙醛滴加完后再反应1小时停止；反应液转移到分液漏斗中静置，分出上层，减压蒸馏，先回收苯甲醛，再收集90-92度馏分，得到产品肉桂醛。本发明解决了两相反应体系接触不均、反应不好的问题，减少了乙醛自身缩合副产物的生成，提高了反应产率。 | ||
| 搜索关键词： | 无水 体系 合成 肉桂 方法 | ||
【主权项】：
一种无水体系合成肉桂醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和球形冷凝管的四口烧瓶内加入氢氧化钠和乙二醇，搅拌使氢氧化钠完全溶解，再向其中加入苯甲醛，并将四口烧瓶置于水浴中维持温度恒定；（2）在三口烧瓶中加入三聚乙醛，滴入几滴浓硫酸，置于水浴中，搭蒸馏装置，将乙醛直接蒸到步骤（1）中的滴液漏斗中，通过活塞的开闭程度控制向反应体系中滴加乙醛的速度，并利用水浴或凉水控制缩合反应温度；（3）待乙醛滴加完后再继续反应 1小时，停止反应；反应液转移到分液漏斗中静置，分出上层，减压蒸馏，先回收苯甲醛，再收集90‑92度馏分，得到产品肉桂醛。
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