[发明专利]一种绵马贯众药材中山柰苷的含量测定方法

摘要

本发明公开了一种绵马贯众药材中山柰苷的含量测定方法，属于医药技术领域。所述方法包括1)制备山柰苷对照品溶液和绵马贯众药材供试品溶液；2)分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱‑三重四级杆质谱联用仪进行测定；3)以对照品溶液m/z 579.2→287.1，433.1离子对定位山柰苷色谱峰，测定对照品溶液和供试品溶液相应色谱峰面积，以外标法进行计算，即得供试品中的山柰苷含量。本发明为绵马贯众药材中山柰苷含量的测定提供了灵敏、准确的方法。

主权项

一种绵马贯众药材中山柰苷的含量测定方法，其特征在于，步骤如下：对照品溶液的制备：取山柰苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.5μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取绵马贯众药材，粉碎成细粉，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数40％～70％的甲醇溶液50mL，密塞，称定重量，超声处理15～60分钟，放冷，再称定重量，用体积份数40％～70％的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数0.02％的甲酸乙腈溶液为流动相A，体积份数0.02％的甲酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0min→40min→41min→46min，流动相A：10％→30％→90％→90％，流动相B：90％→70％→10％→10％；流速为0.8～1.0mL/min；采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾正离子模式，进行多反应监测，选择m/z 579.2→287.1，433.1作为检测离子对，质谱分流比2:1～5:1；进样量10μL时，对照品溶液m/z 579.2→287.1提取离子流图中山柰苷色谱峰信噪比应大于10:1；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，以对照品溶液m/z 579.2→287.1，433.1离子对定位山柰苷色谱峰，测定对照品溶液和供试品溶液m/z579.2→287.1或m/z 579.2→433.1提取离子流图中相应色谱峰面积，以外标法进行计算，即得供试品中的山柰苷含量。