[发明专利]一种制备奥贝胆酸1型的方法

摘要

本发明公开了一种制备奥贝胆酸1型的方法，首先将(E)‑3α,7α‑二羟基‑6‑亚乙基‑5β‑胆烷‑24‑酸或(E)‑3α,7α‑二羟基‑6‑亚乙基‑5β‑胆烷‑24‑酸酯（化合物Ⅱ）、碱、溶剂与5%钯碳装入反应器中，反应混合物在1~3个大气压的压力下，保温氢化反应直到指示氢气不再吸收为止；冷却反应液至40~50℃，过滤，滤液加入水，升温至40~50℃，得到溶液；然后将所得溶液滴加稀酸溶液调节pH值至1‑6，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。本发明提供的制备方法不必获得结晶奥贝胆酸C型，一步获得奥贝胆酸1型，缩短了生产步骤，简化了操作，后处理简单，成本降低。

主权项

一种制备奥贝胆酸1型的方法，其特征在于，制备过程如下：其中R是氢原子、直链或支链的C₁～C₄烷基；具体包括以下制备步骤：(1)氢化：将(E)‑3α,7α‑二羟基‑6‑亚乙基‑5β‑胆烷‑24‑酸或(E)‑3α,7α‑二羟基‑6‑亚乙基‑5β‑胆烷‑24‑酸酯(化合物Ⅱ)、碱、溶剂与5％钯碳装入反应器中，反应混合物在1～3个大气压的压力下，保温氢化反应直到指示氢气不再吸收为止；冷却反应液至40～50℃，过滤，滤液加入水，升温至40～50℃，得到溶液；(2)析晶、干燥：步骤(1)所得溶液，滴加稀酸溶液调节pH值至1‑6，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。