[发明专利]采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法在审

专利信息
申请号: 201610046324.8 申请日: 2016-01-22
公开(公告)号: CN105752957A 公开(公告)日: 2016-07-13
发明(设计)人: 李继光;王志浩;朱琦;孙旭东 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37;C01B25/45;C09K11/77;B82Y30/00
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 梁焱
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法:1)低温合成LRH纳米片模板:将Y(NO3)3·6H2O或Gd(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3·6H2O和/或Tb(NO3)3·6H2O,配成水溶液;置于冰水浴中,降温;缓慢滴加氢氧化铵溶液,得到pH为6.5~9的悬浊液;陈化;离心分离烘干得粉末状LRH;2)LRH自牺牲模板:将LRH与磷酸盐分散在去离子水中反应,离心分离烘干得到粉末状离子交换产物;煅烧得到纳米级稀土磷酸盐荧光粉;本发明采用“低温一步沉淀”技术制备的LRH纳米片模板,化学成分均匀,纳米片层厚度为2~5nm,为反应动力学提供基础,可控制产物粒径与形貌;本发明制备的荧光粉颗粒细小均匀;本发明制备方法,简单易行成本低廉,可实现大量生产。
搜索关键词: 采用 牺牲 模板 法制 纳米 稀土 磷酸盐 荧光粉 方法
【主权项】:
一种采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,低温合成稀土层状氢氧化物纳米片模板:(1)将A和B混合,配制成稀土离子浓度为0.05~0.3mol/L混合水溶液;其中,B中的稀土离子的摩尔数之和:A和B中稀土离子的摩尔数之和=0.001~0.15,A为Y(NO3)3·6H2O或Gd(NO3)3·6H2O,B为Eu(NO3)3·6H2O和/或Tb(NO3)3·6H2O;(2)将混合水溶液,置于冰水浴中,边搅拌边将其温度降低至2~5℃;(3)向混合水溶液中,缓慢滴加氢氧化铵溶液,得到pH为6.5~9的悬浊液,其中,氢氧化铵的浓度为0.1~2mol/L;(4)将悬浊液,陈化0.5~5h;(5)离心分离,清洗和烘干,得到粉末状稀土层状氢氧化物;步骤2,稀土层状氢氧化物自牺牲模板:(1)将稀土层状氢氧化物与磷酸盐分散在去离子水中,室温搅拌0.5~72h;其中,按摩尔比,磷酸根∶稀土层状氢氧化物中的稀土元素离子=(1~10)∶1;(2)离心分离,清洗和烘干,得到粉末状磷酸盐离子交换产物;(3)将磷酸盐离子交换产物,于600~1200℃煅烧2~8h,得到纳米级稀土磷酸盐荧光粉。
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