[发明专利]纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法有效
| 申请号： | 201610048206.0 | 申请日： | 2016-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN105699512B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 王颖;董玉莲;梁艳萍 | 申请（专利权）人： | 保定市北方特种气体有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 李瑞妍 |
| 地址： | 071000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及气体中微量杂质的检测技术领域，具体公开了一种纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法：采用气相色谱法，检测器为氢焰离子化检测器(FID)，载气为高纯氮气；Porapak Q柱作为色谱柱，GDX‑104柱作为吸附柱，控制吸附柱柱温‑35℃～‑25℃，色谱柱柱温70±2℃，载气流量为30±5ml/min，定量样品汽化后经载气携带沿气路先通过所述吸附柱，再通过所述色谱柱，进FID检测，得样品气色谱图；再采用外标法根据样品气色谱图对样品气中乙烷进行定性和定量分析。本发明方法能够对纯乙硼烷中的乙烷杂质进行定性和定量检测，检测方法简单、快速，能够满足企业对纯乙硼烷杂质的控制需求，适于推广使用。 | ||
| 搜索关键词： | 乙烷 乙硼烷 吸附柱 色谱柱 载气 检测 定性 氢焰离子化检测器 检测器 检测技术领域 汽化 气相色谱法 色谱柱柱温 定量分析 定量检测 定量样品 高纯氮气 微量杂质 载气流量 外标法 样品气 气路 柱温 携带 | ||
【主权项】：
1.纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，其特征在于：采用气相色谱法，检测器为氢焰离子化检测器(FID)，载气为高纯氮气；色谱柱规格：长2m、内径3mm的Porapak Q柱；吸附柱规格：长2m、内径4mm的GDX‑104柱，失效的GDX‑104填料从吸附柱中倒出，用1mol/L的NaOH溶液清洗，再用清水清洗至pH为7；控制吸附柱柱温‑35℃～‑25℃，色谱柱柱温70±2℃，载气流量为30±5ml/min，定量样品汽化后经载气携带沿气路先通过所述吸附柱，再通过所述色谱柱，进FID检测，得样品气色谱图；采用外标法根据样品气色谱图对样品气中乙烷进行定性和定量分析。
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