[发明专利]一种含对称双嘧啶结构聚酰亚胺纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种含对称双嘧啶结构聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：将2,2'‑(1,4‑亚苯基)二[5‑(4‑氨基苯基)]嘧啶和无水氯化亚锡加入到多聚磷酸中，加入芳香族二酐单体，然后加入P2O5，170～200℃反应4～6h，然后升温至200～240℃反应3～6h，得到液晶型聚酰亚胺纺丝液；采用双螺杆挤出设备，将聚酰亚胺纺丝液进行纺丝，多凝固浴成型，水洗，卷绕，得到聚酰亚胺初生纤维，干燥后在氮气保护下，三级热牵伸，即得。本发明制备的聚酰亚胺纤维具有优异的力学性能，且克服了传统酚类、多卤代苯类溶剂毒性大，两步法加工非质子溶剂难以去除等合成、加工问题，应用前景广阔。

主权项

1.一种含对称双嘧啶结构聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：(1)将二胺单体2,2'‑(1,4‑亚苯基)二[5‑(4‑氨基苯基)]嘧啶和无水氯化亚锡加入到多聚磷酸中，加入芳香族二酐单体，然后加入P2O5，170～200℃反应4～6h，然后升温至200～240℃反应3～6h，得到液晶型聚酰亚胺纺丝液；其中，二胺与二酐单体的摩尔比为1:0.99～1:1.02；二胺和二酐的总质量占反应体系总质量的11～30％；反应体系总质量为：二胺、二酐、无水氯化亚锡、P2O5以及多聚磷酸的总质量；(2)采用双螺杆挤出设备，将步骤(1)中的聚酰亚胺纺丝液进行湿法纺丝或干‑湿法纺丝，多凝固浴成型，水洗，卷绕，得到聚酰亚胺初生纤维；将聚酰亚胺初生纤维干燥后在氮气保护下，三级热牵伸，得到含对称双嘧啶结构聚酰亚胺纤维；其中，热牵伸倍数为2～9倍，多凝固浴为：第一凝固浴为磷酸/水混合体系，体积比为10/90～35/65，凝固浴长度为2～4m，凝固浴温度为35～70℃；第二凝固浴为水浴，凝固浴长度为3～6m，温度为40～90℃，牵伸倍率为1～5.5倍。