[发明专利]一种偏钛酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种偏钛酸的制备方法，其步骤包括1）将二氧化钛加水打成浆料备用；2）将氢氧化钠固体配制成水溶液，与二氧化钛浆料混合均匀；将反应器加热，升温反应，控制反应器内压力在0.15‑0.2MPa；反应完毕，然后放料，静置分层后排水，沉淀水洗；3）将沉淀加水打成浆料，然后将甲酸水溶液滴入浆料中，搅拌酸化反应，反应结束，静置分层后排水，沉淀水洗，过滤、干燥、粉碎。所获得的偏钛酸应用于蒎烯异构为莰烯的反应，与普通的市售偏钛酸相比，反应转化率和选择性都相对较高，市场中同类产品的反应转化率最高的只能达到5%，本申请技术方案所得的偏钛酸成品应用后，蒎烯异构为莰烯的反应转化率≥99%、选择性80~85%。

主权项

一种偏钛酸的制备方法，其步骤包括：1）将二氧化钛加水打成浆料备用；2）按偏钛酸与氢氧化钠质量比为1∶2±0.1，将氢氧化钠固体配制成水溶液，然后将步骤1）所得二氧化钛浆料与氢氧化钠水溶液在反应器中混合均匀；将反应器加热升温至140±5℃反应，反应过程中控制反应器内压力在0.15‑0.2MPa；反应8±0.5小时，反应结束后放料，静置分层排水，剩余沉淀用水洗涤至洗涤水中氢氧化钠的质量百分含量低于0.1％；3）将步骤2）所得沉淀加水打成浆料，按偏钛酸与甲酸的摩尔比为1：3.1~3.5，将甲酸水溶液在搅拌下滴入浆料中，形成混合物料，该混合物料中的甲酸的质量百分含量为0.3～0.4％，搅拌酸化反应，反应10±0.5h，反应结束，静置分层后排水，将沉淀水洗至洗涤水中甲酸的质量百分含量低于0.03％，再静置分层后排水，将剩余浆料过滤除水，滤饼干燥、粉碎，得偏钛酸成品。