[发明专利]一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，是通过气相色谱‑质谱联用仪采用外标法对羧酸酯类化合物进行定性定量分析，采用该方法具有样品用量少、分析时间短、操作简单、准确度高等优点，本发明采用外标法进行定量分析，无需加入内标物，无需各组分都被检出，操作、计算过程简单；样品中的杂质对分析结果无影响，方法重现性好，且准确度高；本发明在分析样品之前对待测样品进行了稀释处理得到检测液，然后对检测液进行检测分析，减少了柱流失，从而有效防止待测样品对色谱柱的腐蚀，降低了检测设备的维护成本；同时，可避免待测样品中其他杂质对分析结果的影响。

主权项

一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向进样瓶中加入丙酮，移取锂离子电池电解液样品注入所述进样瓶中，摇匀，得到检测液；S2：使用气相色谱‑质谱联用仪的全谱扫描模式对所述检测液中羧酸酯类化合物进行定性分析，确定待测羧酸酯类化合物；S3：向至少三个进样瓶中加入与S1等量的丙酮，称取至少三组各待测组分的纯物质，控制每组总质量相同，各组中各种待测组分的浓度不同，各组物质分别混合摇匀溶解，得到至少三个混合标准溶液，分别移取所述混合标准溶液至各个所述进样瓶中，移取量与S1中锂离子电池电解液移取量相同，摇匀，得到至少三个标准检测液；S4：使用气相色谱‑质谱联用仪的离子监测模式对各所述标准检测液进行检测，并记录各所述标准溶液对应的峰面积；S5：绘制所述标准溶液中各待测组分的浓度与峰面积的标准曲线，得到标准曲线线性方程；S6：按照所述S4相同方法检测所述检测液，记录峰面积，根据所述标准曲线线性方程计算得到所述锂离子电池电解液中所述待测组分的浓度；其中，所述S2、S4、S6中色谱条件为：检测色谱柱为内涂层为5％联苯‑95％二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，柱长30m，内涂层厚度为0.25μm，载气为高纯氦气，载气流量为1.2mL/min，分流比为100∶1‑200∶1，进样口温度为240℃；进样体积为0.2μL‑0.5μL，柱温采用程序升温方式，起始温度为40℃‑60℃，以10℃/min的速率升温至60℃‑100℃，再以20℃/min‑30℃/min的速率升温至260℃，恒温1‑5min。