[发明专利]一种有机酸盐插层改性蒙脱土的制备方法有效
申请号: | 201610053422.4 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105733316B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 仪德启;黄乐;杨荣杰 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C09C1/42 | 分类号: | C09C1/42;C09C3/06;C09C3/08 |
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地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种有机酸盐插层改性蒙脱土的制备方法,属于纳米材料技术领域。它是由以下步骤制备得到1)先向蒙脱土悬浮液中加入0.1~3.0CEC配比的无机盐,发生离子交换反应;通过离心、过滤或旋蒸将所得产物中的溶剂除去,所得产物用去离子水、乙醇多次洗涤,干燥、研磨、过筛后,制得一次改性蒙脱土。2)再向一次改性蒙脱土的悬浮液中加入0.1~4.0CEC配比的阴离子改性剂有机酸盐;通过离心、过滤或旋蒸将所得产物中的溶剂除去,所得产物用去离子水、乙醇多次洗涤,干燥、研磨、过筛后,制得二次改性蒙脱土。本发明操作简便,成本低,能有效打开蒙脱土的层间距;所制备的二次改性蒙脱土不仅具有催化性能,且能提高聚合物的热稳定性与阻燃性能。 | ||
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【主权项】:
一种有机酸盐插层改性蒙脱土,其特征在于:先由无机盐进行一次改性,再由阴离子改性剂有机酸盐二次改性制得;所用的有机酸盐为有机羧酸盐、有机磺酸盐,有机羧酸盐为长链的饱和或者不饱和的羧酸盐,选自十二烷基羧酸盐、硬脂酸盐或葡萄糖酸盐,有机磺酸盐选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、α‑烯烃磺酸盐或脂肪酸甲酯磺酸盐;所述有机酸盐插层改性蒙脱土具体是由以下操作步骤得到:1)向去离子水中加入蒙脱土粉末,充分搅拌得到均匀的分散液,用稀盐酸调节溶液的pH为酸性,所述的溶液调节后的pH为1.00~5.00,控制温度为室温~100℃,按无机盐与蒙脱土0.1~3.0CEC的配比,其中CEC为蒙脱土的阳离子交换容量,向反应容器中加入无机盐,充分反应并冷凝回流5min~4h,得到均匀的悬浮液;2)采用离心、过滤或旋蒸的方法将步骤1)得到的产物中的溶剂除去,得到沉淀物,用去离子水、乙醇多次洗涤,将得到的产物干燥、研磨、过筛,即可制得一次改性蒙脱土;3)向去离子水中加入步骤2)得到的一次改性蒙脱土粉末,充分搅拌得到均匀的分散液,控制反应温度为室温~100℃,按有机酸盐与蒙脱土0.1~4.0CEC的配比,其中CEC为蒙脱土的阳离子交换容量,向反应容器中加入有机酸盐,充分反应并冷凝回流5min~4h,得到均匀的悬浮液;4)采用离心、过滤或旋蒸的方法将步骤3)得到的产物中的溶剂除去,得到沉淀物,用去离子水、乙醇多次洗涤,将得到的产物干燥、研磨、过筛,即可制得二次改性蒙脱土;所述步骤1)中所用的无机盐为过渡金属离子无机盐,具体为Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Fe(NO3)3、MgCl2、CaCl2、FeCl3、ZnCl2、BiCl3、ZnSO4或CuSO4。
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