[发明专利]一种微乳-水热法合成热敏电阻粉体材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种微乳‑水热法合成热敏电阻粉体材料的制备方法，该方法是由Mn、Mg、Ni和Co金属元素的硝酸盐组成，是以反相微乳法制备出热敏电阻的氢氧化物；将氢氧化物与去离子水混合，超声搅拌形成热敏电阻悬浮液；将悬浮液密封于高压水热釜后，放进恒温箱中进行水热合成，待反应完成冷却至室温，将反应所得的粉体用去离子水洗涤，最后干燥研磨即得热敏电阻纳米粉体。本发明所述方法制备工艺重复性好，材料成分配比准确，粉体均匀度好，纯度高，晶粒发育完整且分布均匀。为解决传统热敏电阻粉体粒度形貌分布不均匀、反应活性较差等问题，提供一种效果优良、便于推广应用的热敏电阻粉体制备方法。

主权项

1.一种微乳‑水热法合成热敏电阻粉体材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：制备热敏电阻的氢氧化物：a、按热敏电阻粉体的体系为Mn‑Co‑Ni‑O、Mn‑Mg‑Ni‑O或Mn‑Co‑Ni‑Mg‑O分别称取钴、锰、镍和镁的硝酸盐混合，将混合物溶于去离子水中均匀搅拌，配制成浓度为0.5‑4 mol/L和ω0值为金属盐水溶液/表面活性剂摩尔比0.5‑4的硝酸盐混合溶液，同时按体积比为曲拉通 X‑100∶正己醇∶环己烷=0.5‑2.5∶2.5‑4∶7‑10分别量取曲拉通 X‑100、正己醇和环己烷混合搅拌配制成有机相溶液；再将硝酸盐混合溶液逐渐滴加到有机相溶液中，磁力搅拌1‑2 h，形成微乳液；再称取氨水逐滴加入微乳液中，室温下磁力搅拌1‑12 h，再加入 100‑300 mL 无水乙醇，磁力搅拌破乳，再静置陈化12‑48 h，抽滤或离心分离洗涤至中性，在温度50‑100℃下烘干6‑12 h，得到黑色沉淀‑热敏电阻的氢氧化物，其中热敏电阻粉体的Mn‑Co‑Ni‑O体系中的摩尔比为Mn∶Co∶Ni=0.8‑1.5∶1‑2.1∶0.1‑0.5； Mn‑Mg‑Ni‑O体系中的摩尔比为Mn∶Mg∶Ni=1.2‑2.05∶0.15‑0.3∶0.8‑1.5； Mn‑Co‑Ni‑Mg‑O体系中的摩尔比为Mn∶Co∶Ni∶Mg=0.8‑1.5∶0.9‑1.95∶0.15‑0.3：0.1‑0.3；氨水的加入量为Mn、Co、Ni和Mg硝酸盐总摩尔量的1‑5倍；水热法合成热敏电阻粉体：b、将步骤a得到的热敏电阻的氢氧化物按质量为1.5‑5 g与去离子水60‑80 mL混合，超声搅拌5‑30 min，形成热敏电阻悬浮液，再将悬浮液放入内衬容积为100 mL、内衬材质为聚四氟乙烯材质、反应釜为不锈钢材质的高压水热釜中，在温度为160‑250 ℃，时间为6‑18 h下进行水热合成，将反应所得的粉体用去离子水洗涤2‑3次，最后干燥研磨即得粒径分布在45‑95 nm热敏电阻纳米粉体。