[发明专利]一种二氟草酸硼酸钠的合成方法有效
| 申请号： | 201610054369.X | 申请日： | 2016-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN105541890B | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 张鼎;赵翰庆;王瑛;赵成龙;徐守冬;刘世斌;段东红;李瑜 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学;山东玉皇新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人： | 申艳玲 |
| 地址： | 030024 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二氟草酸硼酸钠的合成方法，属于电化学领域。该合成方法在硼酸的水溶液中加入氟化钠、草酸和氟化氢，形成均一的混合水溶液，蒸干得到白色沉淀，然后进行彻底干燥得到粗产品，将得到的粗产品在乙腈或乙醚溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品二氟草酸硼酸钠。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种二氟草酸硼酸钠的合成方法，其特征在于：首先在硼酸的水溶液中加入氟化钠、草酸和氟化氢，形成均一的混合水溶液，蒸干得到白色沉淀，然后进行彻底干燥得到粗产品，将得到的粗产品在乙腈或乙醚溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品二氟草酸硼酸钠；所述原料的摩尔比为：硼酸：氟化钠：草酸：氟化氢=1:1:1:1；具体包括以下步骤：（1）按照二氟草酸硼酸钠中各元素的化学计量比，首先在去离子水中加入硼酸，并加热至70℃~90℃，硼酸的浓度为0.5mol/L，然后加入氟化钠、氟化氢和草酸，搅拌1‑4h；（2）搅拌后蒸发水分，控制温度为50~95℃，时间为12h~36h，相对真空度为‑80kPa~‑95kPa，得到粗产品；（3）将得到的粗产品转移到乙醚或乙腈中，加热至30℃~80℃，并搅拌1~4h，将有机溶液过滤得到的滤液进行蒸发结晶即得到纯度达到99%的二氟草酸硼酸钠。
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