[发明专利]聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料的制备方法

摘要

聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料的制备方法，它涉及一种二硫化钼夹层复合材料的制备方法。本发明的目的要解决提高聚硅烷‑二硫化钼复合材料相容性差的问题。方法一、可溶性聚硅烷的制备；二、聚硅烷‑四氢呋喃溶液的制备；三、烷基锂‑二硫化钼夹层物的制备；四、单层二硫化钼分散液的制备；五、夹层反应，即得到聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料。优点具备两者优异性能的同时，非常好地解决了聚硅烷‑二硫化钼复合材料制备过程中的分散性和相容性难题，且制备方法简单，在导电材料、耐磨材料等方面有着潜在的应用价值。本发明主要用制备聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料。

主权项

聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、可溶性聚硅烷的制备：采用伍兹合成法，在氮气气氛下以金属钠、甲苯和硅烷单体溶液作为原料，制备得到可溶性聚硅烷；二、聚硅烷‑四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷‑四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:(10～100)mL；三、烷基锂‑二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为50～80℃下将二硫化钼经真空干燥1h～20h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂‑正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡24h～72h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为50～80℃烘干1h～20h，得到烷基锂‑二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂‑正己烷溶液的体积比为1g:(8～100)mL；其中所述的烷基锂‑正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂或仲丁基锂；四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂‑二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理0.5h～5h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂‑二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:(10～500)mL；五、夹层反应：将聚硅烷‑四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤1～5次，将洗涤后得到的固体在温度为50～80℃下真空干燥1h～20h，即得到聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料；步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为(0.1～5):1。