[发明专利][5‑(邻羟基苯基亚甲基亚氨基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基]硫乙酸酯、制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201610056573.5 | 申请日： | 2016-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN105541757B | 公开（公告）日： | 2018-01-19 |
| 发明（设计）人： | 陈宏博;申巧红 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07D285/08 | 分类号： | C07D285/08;C10M135/36 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人： | 温福雪,李宝元 |
| 地址： | 124221 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成技术领域，提供了一种[5‑(邻羟基苯基亚甲基亚氨基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基]硫乙酸酯、制备方法及其应用。[5‑(邻羟基苯基亚甲基亚氨基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基]硫乙酸酯的制备方法，以氯乙酸分别和甲醇、乙醇与正丁醇为原料合成氯乙酸酯，氯乙酸酯进一步与2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑水相高效合成(5‑氨基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)硫乙酸酯，(5‑氨基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)硫乙酸酯再与芳醛缩合得到目标化合物。本发明的合成路线操作简单、节省能源、污染少、反应条件温和，是一种较为合理、理想的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 苯基 甲基 氨基 噻二唑 乙酸 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
[5‑(邻羟基苯基亚甲基亚氨基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基]硫乙酸酯的制备方法，其特征在于，其分子结构如下：步骤如下：(1)氯乙酸酯的合成氯乙酸与一元醇按照1:1～1.5的摩尔比混合，混合后加入带水剂环己烷中，一元醇与环己烷的体积比为2:1，在NaHSO4·H2O催化下，加热升温至70‑90℃，保持该温度下反应3‑4h，反应液分别用水与饱和食盐水洗涤多次，静置分层萃取,蒸馏即得氯乙酸酯；(2)(5‑氨基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)硫乙酸酯的合成2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑与NaOH/KOH按照1:1～1.2摩尔比混合，水作为溶剂，搅拌至完全溶解，形成0.00167mol/L的混合溶液；氯乙酸酯与混合溶液按照摩尔比1:1～1.4混合，室温下反应4h，抽滤，水洗即得(5‑氨基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)硫乙酸酯；(3)[5‑(邻羟基苯基亚甲基亚氨基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基]硫乙酸酯的合成配制浓度为0.4～0.5mmol/L的(5‑氨基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)硫乙酸酯的无水乙醇溶液，再加入芳醛，(5‑氨基‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)硫乙酸酯和芳醛的摩尔比为1:1，冰乙酸为催化剂，于80℃下搅拌回流2～4h；反应结束后，蒸去溶剂，冷却析出固体，干燥，用无水乙醇重结晶得产物[5‑(邻羟基苯基亚甲基亚氨基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基]硫乙酸酯。
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