[发明专利]一种利用天然结构高分子纳米纤维气凝胶制备氮掺杂的碳气凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种利用天然结构高分子纳米纤维气凝胶制备氮掺杂的碳气凝胶，将生物质多糖类结构高分子材料通过机械法、化学氧化预处理法、酶预处理法制备纤维素气凝胶，然后在富氮气氛中高温热解的方法制成。本发明不仅提高了生物质多糖类结构高分子材料使用价值，而且也为高效利用碳材料资源提供了新的思路和方法。

主权项

1.一种利用天然结构高分子纳米纤维气凝胶制备氮掺杂的碳气凝胶的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现的：（1）将生物质多糖类结构高分子材料利用化学抽提的方法进行纯化或漂白；（2）将步骤（1）得到的纯化或漂白后的生物质浆料通过盘磨处理的方法配制1wt%分散液；（3）将步骤（2）分散好的分散液加入磷酸盐缓冲溶液后，调p H为6~8；或加入醋酸盐缓冲溶液后，调节p H为3~5，在磁力搅拌器上300~1500rpm，常温常压搅拌5‑60min,得到分散均匀的纤维素分散液；（4）将步骤（2）处理完毕的样品，直接加入Tempo和NaBr，分散均匀后，加入NaClO, Tempo：NaBr：NaClO的摩尔比为1:10:20~50，搅拌下进行反应，利用0.1~5M NaOH控制分散液的p H在10~11，反应1~12h,加入乙醇终止反应，乙醇：NaClO的摩尔比为 1:10~500；或将步骤（3）得到的分散液加入Tempo和NaClO，分散均匀后，加入NaClO2, Tempo：NaClO：NaClO2的摩尔比为1:10~50:100，将容器密闭，在搅拌下加热到60~90℃，反应2~12h最后加入乙醇终止反应，乙醇：NaClO2的摩尔比为乙醇：NaClO2=1:100~1000；（5）将步骤(4)得到的分散液用去离子水反复冲洗至中性，然后用超声波粉碎机，300~1800W，处理10~180min，得到分散液；（6）将步骤(5)得到的分散液离心，取上层清液；或通过离子交换柱处理，即可得到纳米纤维水凝胶；（7）用高级醇对步骤(6)得到的纳米纤维水凝胶进行置换，得到纳米纤维醇凝胶，将得到的醇凝胶经临界点干燥、超临界干燥、真空干燥或者冷冻干燥后即得生物质纳米纤维气凝胶；（8）将步骤(7)得到的纳米纤维气凝胶在管式炉中富氮气氛中，高温热解时，控制升温速度2℃/min~10℃/min，由室温升温到700~1200℃，然后保温60~180min，然后以5℃/min~10℃/min速度降温；即可得到碳气凝胶；纳米纤维气凝胶在富氮氛围中进行高温热解之前，将石英管抽真空。