[发明专利]一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法有效
| 申请号： | 201610058112.1 | 申请日： | 2016-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN105541707B | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 谭光坤 | 申请（专利权）人： | 四川尚元精细化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法，包括以下步骤:（1）取10kg～40kg碱并溶于100L～450L水中，搅拌的同时进行加热，且加热至50℃～150℃；（2）缓慢滴入20kg～80kg的2‑氰基吡啶，待2‑氰基吡啶完全水解后，滴入酸来调节pH值至0.5～6.5；（3）将5kg～50kg铬盐投入到步骤（2）中制得的2‑吡啶甲酸溶液中，搅拌并升温到50℃～150℃；（4）再在上述步骤（3）制得的溶液中加入浓度为0.5%～50%还原剂水溶液直至溶液中无六价铬为止，并保温熟化0.5h～5h；（5）降温至50℃以下，并脱水过滤，将过滤物烘干即得到2‑吡啶甲酸铬。 | ||
| 搜索关键词： | 还原法 合成吡啶 氰基吡啶 甲酸铬 滴入 加热 还原剂水溶液 吡啶甲酸铬 保温熟化 吡啶甲酸 过滤物 六价铬 烘干 水解 铬盐 水中 脱水 过滤 | ||
【主权项】：
一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法，其特征在于：包括以下步骤:（1）取10kg～40kg碱并溶于100L～450L水中，并在溶液搅拌的同时进行加热，且加热至50℃～150℃；（2）缓慢滴入20kg～80kg的2‑氰基吡啶，待2‑氰基吡啶完全水解后，再向溶液中滴入酸来调节pH值至0.5～6.5；（3）将5kg～50kg铬酸酐或铬盐投入到步骤（2）中制得的2‑吡啶甲酸溶液中，将溶液进行搅拌并升温到50℃～150℃；（4）再在上述步骤（3）制得的溶液中加入浓度为0.5%～50%还原剂水溶液直至溶液中无六价铬为止，并保温熟化0.5h～5h；（5）最后将制得的溶液降温至50℃以下，并脱水过滤，将过滤物烘干即得到2‑吡啶甲酸铬；其中，步骤（3）中的铬盐为重铬酸钾、重铬酸钠、铬酸钾或铬酸钠中的一种或者多种组合；步骤（4）中的还原剂为甲醇、乙醇、葡萄糖、白糖、蔗糖、淀粉、水合肼、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或硫酸亚铁中的一种或者多种组合。
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