[发明专利]丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法

摘要

本发明公开丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，采用原料为不饱和单体、有机硅、反应型乳化剂、助乳化剂、引发剂和水，利用无皂聚合以及微乳液聚合工艺，使用含有烯烃键的反应性乳化剂，并引入长碳链醇作为助乳化剂，制得丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液。采用微乳液聚合工艺，引入长碳链的醇，并采取高速乳化的方式，使胶乳颗粒形成及其细小的胶束，并在引发剂的作用下将聚合在胶束内进行，最终得到纳米级、各项同性、清亮透明的乳液成品。采用无皂聚合工艺，使用含有烯烃键的长碳链乳化剂，烯烃键直接参与聚合反应，成为最终胶乳粒子的一部分，使最终的乳液成品中不含有游离的乳化剂，保证了乳液最终成膜后膜的纯净度。

主权项

1.一种丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR‑1025、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2‑EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正戊醇进行高速分散，制得预乳化液A；在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR‑1025、1.2kg正戊醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在10分钟，制得种子乳液；所述引发剂溶液包括0.64kg过硫酸钾和18.3kg去离子水溶液；同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4.5个小时；所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液；滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1个小时；将温度降至65～70℃，然后加入0.5kgH2O2和0.35kgFF6，保温30分钟，消除残除单体；采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kgAMP‑95pH调节剂，0.2kgWBA消泡剂，0.5kg卡松杀菌剂，然后进行过滤包装；或者在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M‑12S、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2‑EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正丁醇进行高速分散，制得预乳化液A；在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M‑12S、1.2kg正丁醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在5分钟，制得种子乳液；所述引发剂溶液包括0.64kg过硫酸钾和18.3kg去离子水溶液；同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4.2个小时；所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液；滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1个小时；将温度降至65～70℃，然后加入0.5kgH2O2和0.35kgFF6，保温30分钟，消除残除单体；采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kg三乙醇胺，0.2kgWBA消泡剂，0.5kg卡松杀菌剂，然后进行过滤包装；或者在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg乙烯基磺酸钠SVS、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2‑EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正庚醇进行高速分散，制得预乳化液A；在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg乙烯基磺酸钠SVS、1.2kg正庚醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在8分钟，制得种子乳液；所述引发剂溶液中包括0.64kg过硫酸铵和18.3kg去离子水溶液；同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4个小时；所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液；滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1.5个小时；将温度降至65～70℃，然后加入0.5kgH2O2和0.35kg维生素C，保温40分钟，消除残除单体；采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kgAMP‑95pH调节剂，0.2kg 681F消泡剂，0.5kgD7‑10杀菌剂，然后进行过滤包装。