[发明专利]一种竹纤维/TiO2复合型粉状活性炭及制备方法

摘要

本发明提供了一种竹纤维/TiO₂复合型粉状活性炭的制备方法，将竹材纤维离析得到生物质纤维模板，通过溶胶/凝胶法将酞酸丁酯溶胶加载到纤维模板上，在氮气保护下采用不同的煅烧温度，控制TiO₂的晶相，得到竹纤维炭模板的金红石型TiO₂复合优质活性炭。950-1000℃之间煅烧的竹纤维/TiO₂活性炭粉体材料，具有良好的热稳定性，其着火点温度分别为400-420℃，最大燃烧温度分别为599-609℃，燃尽温度分别为640-653℃。该类活性炭具有对甲基蓝的吸附性能较好，在950-1000℃之间煅烧的竹纤维/TiO₂活性炭粉体材料，对甲基蓝吸附量在176.7 mg/g-183.0 mg/g之间。

主权项

一种竹纤维/TiO₂复合型粉状活性炭的制备方法 ，其特征在于，包括以下步骤：（1） 试材制备将5年生毛竹锯切成小块，再用美工刀切成细棒状试材，试材尺寸：弦向×径向×轴向的长度约为2mm × 2mm × 30mm，干燥3 h后备用；（2）纤维离析实验配制离析试剂：体积比为30%双氧水:冰醋酸=1:1，搅拌均匀，加入试管中，将毛竹棒状试材浸入离析试剂中，用橡皮塞塞住试管口，置于烘箱中，在75‑80℃，恒温离析7‑9 h，直到试材完全变白为止；(3) 分离竹材纤维和基本组织将离析后的试材倒入烧杯中利用去离子水清洗，然后，利用磁力搅拌器搅拌至纤维均匀分散在水中，利用药用纱布过滤，将竹纤维和竹材基本组织分离开来，将竹纤维和竹材基本组织的水合物分别装入离心管中，插入高速离心机的离心架上，高速离心机转速调至900‑1000r/min，旋转时间为9‑10min，取出离心管，倒出上层澄清的水，将下层的竹材纤维和竹材基本组织分别倒出至玻璃皿中，放入烘箱中在78‑80℃下干燥至恒重；（4）竹纤维模板钛酸丁酯溶胶凝胶配制乙醇为溶剂的10Mmol/L的钛酸丁酯溶胶，将分离好竹材纤维与10Mmol/L钛酸丁酯溶液在搅拌器中均匀搅拌浸渍，得到10Mmol/L钛酸丁酯浸渍好的竹纤维，利用真空抽滤装置，进行抽滤，将纤维上多余的溶胶抽滤干净，一般抽滤时间为10min，抽滤掉纤维上多余的溶胶，得到溶胶浸渍的竹纤维，用于制备TiO₂复合纤维活性炭；（5）煅烧纤维模板TiO₂活性炭复合材料称取步骤(4)后的TiO₂复合竹材纤维1950‑2000mg，分别置于管式炉中，在纯度为99.999%氮气氛围下煅烧，煅烧目标温度为700‑1000℃，GLS‑1700X管式烧结炉操作设置如下：真空泵对管式炉的管腔抽真空，真空压强为1000Pa，然后释放氮气至正常大气压，形成煅烧的氮气氛围，管式炉温度设定程序为0℃‑200℃，升温速率为2℃/min，保温1 h，200℃到目标温度升温速率1℃/min，目标温度时保温20min，然后在管式炉中由目标温度降温至300℃，降温速率4℃/min，再自然降温至室温，结束温度设置程序，停止通入氮气，取出煅烧后的粉体材料，即为竹纤维/TiO₂复合型活性炭。