[发明专利]一种气相色谱‑质谱法快速测定棉花纤维中4种有机氯农药残留的检测方法

摘要

本发明公开了一种气相色谱‑质谱法快速测定棉花纤维中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕、十氯酮的分析方法。样品采用丙酮‑正己烷超声提取，经PSA和C18净化，GC‑MS测定。结果表明，4种有机氯农药分离效果好，呈现良好的线性关系，方法平均回收率为80.5％～104.9％，测定结果的相对标准偏差为3.7％～10.8％，该方法分离效果好，灵敏度高。可适用于棉花纤维中4种有机氯农药残留的同时快速检测。

主权项

适用于棉花中4种有机氯农药残留的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1、制备待测样品溶液1)称取棉花样品1g，精确至0.01g，置于250mL具塞锥形瓶中，以丙酮‑正己烷(1+9，V/V)作为提取剂；所述丙酮‑正己烷的体积比为1∶9。2)提取净化步骤：震荡提取2min，超声提取30min。将提取液过滤收集，旋转蒸发浓缩至约10mL，后将其转入预先加入PSA和C18(50mg·mL‑1)粉末的离心管中，涡旋混匀5min。离心3min，吸出上清液。所述离心为3500转/分钟的高速离心。上述待测样品与提取剂的料液比为1g/100mL。3)将上清液继续用旋转蒸发仪浓缩至干，丙酮定容至2mL，供GC‑MS测定。2、制备标准溶液1)用正己烷分别将4种有机氯农药标准品分别溶解，配制成浓度为10μg·mL‑1的标准储配液。2)所述4种有机氯农药为：碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕、十氯酮；用丙酮将4种有机氯农药标准物质溶解，配制成质量浓度为2μg·mL‑1的混合标准使用液。3)基质标准工作溶液的制备：精确称取1g空白棉花样本，按照前处理的流程制备，旋转蒸发至干后用丙酮复溶至10mL，后将混合标准溶液稀释成质量浓度为0.05～1μg·mL‑1的梯度基质标准工作溶液。4)将基质混合标准工作溶液注入GC‑MS，采用全扫描的方式在m/z40～500范围内分析4种农药的混合标准溶液，然后根据各农药的相对保留时间质谱图，确定其在选择离子监测(SIM)模式下的保留时间和监测离子。5)将梯度基质标准工作液注入GC‑MS，选择离子监测(SIM)模式下测定，记录定量离子对的峰面积，以浓度作为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程。6)GC‑MS检测条件：色谱柱Agilent DB‑5MS，30m×0.25mm×0.25μm；载气氦气(纯度＞99.999％，柱流速1.0mL·min‑1)，离子源温度240℃，电离能量70eV，四级杆温度150℃，GC‑MS接口温度280℃，离子化方式EI，采集方式SIM，柱升温程序：初始温度60℃，保温1min后以20℃·min‑1升至220℃，保温1min；再以5℃·min‑1升至280℃，保温10min。