[发明专利]一种溶胶凝胶基质毛细管整体柱及其制备方法

摘要

本发明公开了一种溶胶凝胶基质毛细管整体柱及其制备方法。所述的制备方法是，将聚合液充入烯基化的毛细管10cm在温度80℃、功率700W条件下微波聚合14.5min。本发明通过控温微波合成仪在毛细管内原位聚合制备了溶胶凝胶毛细管整体柱。在加压电色谱(P‑CEC)分离模式下对所制备的整体柱进行了色谱性能评价，基线分离了硫脲、萘、甲苯和联苯四种物质，其中对萘的最低理论塔板高度可达到1.83μm。与普通微波法的实验结果对比，萘的理论塔板数从10000/m提高到54794/m，极大地提高了化合物的分离柱效。扫描电镜结果表明用控温微波制备的溶胶凝胶毛细管整体柱，其管内整体材料分布均匀并与毛细管内壁结合紧密。

主权项

一种溶胶凝胶基质毛细管整体柱的制备方法，其特征在于，将聚合液充入烯基化的毛细管10cm在温度80℃、功率700W条件下微波聚合14.5min；所述聚合液的配置方法是，将1150μL甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，300μL0.12M盐酸，室温下避光搅拌30分钟，得到单体溶液；然后，将800μL甲苯和50mg十二烷基磺酸钠加入到200μL单体溶液中，室温下搅拌30分钟，得含有十二烷基磺酸钠的甲苯‑单体溶液混合液；所述毛细管的烯基化方法，（1）依次用 0.1M NaOH、H2O、0.1M HCl溶液冲洗 0.5 h，然后用水冲洗至pH=7；（2）甲醇溶液冲洗，氮气吹干；（3）将γ‑MAPS与甲醇按体积比1:1的混合溶液用注射器注入毛细管内，并将毛细管的两端用橡胶塞封口，置于 60℃水浴中反应 12 h；（4）烯基化后的毛细管用氮气吹干待用。