[发明专利]一种原位‑非原位同时生长超长氮化硅纳米材料的方法有效
申请号: | 201610060579.X | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105502315B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 胡平;董顺;程源;孙博谦 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种原位‑非原位同时生长超长氮化硅纳米材料的方法,涉及一种氮化硅纳米材料的制备方法。本发明是为了解决目前超长氮化硅纳米材料的制备方法需要催化剂,导致产物纯度不高,影响纳米线的高温性能及后续应用、反应条件较为苛刻,如加压、通入易燃性气体等,导致操作安全性较低,对设备要求较高的技术问题。本发明一、制备预制粉体;二、煅烧。本发明操作过程较为简单、设备要求低、安全系数高等。本发明应用于制备超长氮化硅纳米材料。 | ||
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【主权项】:
一种原位‑非原位同时生长超长氮化硅纳米材料的方法,其特征在于原位‑非原位同时生长超长氮化硅纳米材料的方法是按以下步骤进行的:一、制备预制粉体:将硅粉和二氧化硅粉混合均匀,得到硅‑二氧化硅混合粉,再将石墨和硅‑二氧化硅混合粉一起装入球磨罐中,在转速为180r/min~300r/min的条件下球磨6h~30h,得到碳‑硅预制粉体;所述的硅粉和二氧化硅粉的摩尔比为1:1;所述的石墨中碳元素和硅‑二氧化硅混合粉中硅元素的摩尔比为3:1;步骤一中所述的石墨的粒径为10μm~20μm;二、将步骤一制备的碳‑硅预制粉体放入瓷方舟中,再将瓷方舟放入管式炉中,在氮气保护的条件下以1~10℃/min的升温速率从室温升温至300℃,在氮气保护和温度为300℃的条件下保温10min,再在氮气保护的条件下以1~10℃/min的升温速率从300℃升温至800℃,在氮气保护和温度为800℃的条件下保温10min,然后在氮气保护的条件下以1~10℃/min的升温速率从800℃升温至1500℃,在氮气保护和温度为1500℃的条件下保温1~6h,然后在氮气保护的条件下以1~10℃/min的降温速率从1500℃降温至500℃,随炉冷却至室温,即完成在粉体表面原位和瓷方舟四壁非原位同时获得超长氮化硅纳米材料;步骤二中所述的氮气保护具体为:以流速为50mL/min~400mL/min的条件通入氮气。
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