[发明专利]一种高纯度高收率胍基乙酸的合成方法在审
申请号: | 201610061149.X | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105503659A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 闻鸣;徐天华;吴江波;何奇雷 | 申请(专利权)人: | 浙江汇能生物股份有限公司 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/14 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 毛斌 |
地址: | 314422 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度高收率胍基乙酸的合成方法,该方法包括如下步骤:步(1)在反应容器中加入甘氨酸和溶剂,室温下搅拌至完全溶解,加入液氨调节溶液PH值为10-11;(2)将步骤(1)所得混合液升温至55-60℃后,将50%单氰胺水溶液缓慢滴加到反应容器中,搅拌反应2-4小时,反应完毕后,减压抽滤,用滤液洗涤滤饼,得到胍基乙酸粗品;(3)在另一反应容器中加入步骤(2)所得胍基乙酸粗品和DMF,加热至30-40℃搅拌0.5小时后冷却到0℃,经抽滤、DMF洗涤滤饼、干燥得胍基乙酸。本发明提供的制备方法工艺简单,生产周期短,反应条件温和,三废较少,产品纯度收率高,具有较高的经济性和环保性,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 收率 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度高收率胍基乙酸的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:(1)在反应容器中加入甘氨酸和溶剂,室温下搅拌至完全溶解,加入液氨调节溶液PH值为10‑11;(2)将步骤(1)所得混合液升温至55‑60℃后,将50%单氰胺水溶液缓慢滴加到反应容器中,搅拌反应2‑4小时,反应完毕后,减压抽滤,用滤液洗涤滤饼,得到胍基乙酸粗品;(3)在另一反应容器中加入步骤(2)所得胍基乙酸粗品和DMF,加热至30‑40℃搅拌0.5小时后冷却到0℃,经抽滤、DMF洗涤滤饼、干燥得胍基乙酸。
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