[发明专利]一种利用稻谷壳制备多级孔道沸石分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种利用稻谷壳制备多级孔道沸石分子筛的方法，属于沸石分子筛领域。本发明选取稻谷，将其表面清洗后用盐酸进行预处理，处理后和二氧化硅溶胶混合置于马弗炉中处理，将处理后稻谷作为合成沸石的硅源，再加入铝源、碱源、水、模板剂混合反应后得到晶体，向合成的凝胶中加入晶种进行晶化，晶化后冲洗、干燥即可，本发明制备多级孔道沸石分子筛不仅具有处理后稻谷壳多孔结构，而且内部含有不规则的多级孔道，所得沸石分子筛结晶度大、总比表面大、吸附容量大，具有广泛的应用前景。

主权项

一种利用稻谷壳制备多级孔道沸石分子筛的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取300～500g稻谷壳，向其中加入40～50℃清水搅拌清洗20～30min去除表面杂质，过滤，将滤渣放入烘箱中烘干，烘干后粉碎，过40～50目筛，取30～50g过筛后的稻壳放入圆底烧瓶中，向瓶中加入200～300mL质量分数2～4%盐酸混合，放入105～115℃油浴中进行回流1～2h，回流结束后冷却至室温，抽滤，得滤渣，并烘干；（2）将上述烘干的稻谷壳按固液比1:8～1:10加入到二氧化钛溶胶中，搅拌后放入超声分散仪器中分散20～30min，分散均匀后静置2～3h，载放入鼓风烘箱中在105～115℃下烘干，将烘干后物质加入坩埚中，置于马弗炉中处理，在氮气保护下从25℃升至1200℃，升温速率为12℃/min，处理1～2h，处理后冷却至室温再取出；（3）按重量份数计，分别选取30～35份上述处理后的稻谷壳，5～8份偏铝酸钠，45～55份去离子水，3～5份氢氧化钠，0.5～0.8份四丙基氢氧化铵，混合搅拌均匀后加入到不锈钢反应釜中，升高温度至150～160℃，反应20～30h后取出，进行离心分离得沉淀物，并用去离子水冲洗2～4次，再放入80～100℃烘箱中干燥，干燥后将其加入到马弗炉中，在500～600℃下进行焙烧4～6h，冷却后取出得到晶体；（4）取5～7g的偏铝酸钠和20～25g氢氧化钠溶解在600～650mL的蒸馏水中，搅拌至固体溶解，然后加入50～60g白炭黑，搅拌混合2～3h形成凝胶，向凝胶中加入总质量3～5%上述晶种，搅拌分散均匀，将混合凝胶加入到不锈钢反应釜中，在130～140℃下晶化50～80h，晶化结束后，将得到的产物用去离子水反复冲洗至滤液为中性，将冲洗后的产物放入100～120℃的烘箱中干燥6～8h，即可得到多级孔道沸石分子筛。