[发明专利]一种高分散不溶性硫磺的环保制备方法

摘要

本发明公开了一种高分散不溶性硫磺的环保制备方法，属于硫磺制备技术领域。本发明先自制氯化聚苯乙烯作为引发剂，和硫磺复配高温熔融，经萃冷剂冷却和复合萃取剂萃取后，用硬脂酸和聚乙二醇对其表面喷雾改性，最后通过充油，从而得到高分散不溶性硫磺的环保制备方法。实例证明，本发明操作简便，降低了生产成本，利用混合溶剂取代二硫化碳作为萃取剂，不仅操作危险性小，毒性低，溶剂易于回收，对于碳钢设备也无腐蚀作用，而且使得不溶性硫磺在橡胶中的分散性得到显著提高，提升了橡胶制品的耐磨性能。

主权项

一种高分散不溶性硫磺的环保制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向500mL三口烧瓶中依次加入10～20g氯化亚铜、20～30mL苯乙烯、5～10mL二乙二醇二甲醚和40～50mL四氯化碳，添加完毕后向瓶中以10mL/min的速率通入氮气，直至将瓶内空气排尽后密封；（2）将密封后的三口烧瓶放入恒温箱，设置温度为65～75℃，保温反应10～12h后，向反应液中加入20～30mL无水乙醇，静置沉淀过夜，析出淡黄色氯化聚苯乙烯，过滤收集过滤物放入烘箱在105～110℃下干燥至恒重；（3）称取500～600g硫磺和5～10g上述干燥后的氯化聚苯乙烯混合均匀后放入高温反应釜中，用搅拌棒进行搅拌，在搅拌的过程中加入3～5g复合稳定剂，加热升温至200～300℃，保温反应2～3h，使物料呈熔融状态，其中所述的复合稳定剂是由四氧化硅和磷酸钠按质量比为2:3复配制得；（4）反应结束后将熔融物料迅速以细条状倒入萃冷液中，经固化后得到条状不溶性硫磺粗品，过滤后将其干燥，放入球磨机中进行粉碎并过200目标准筛，得到不溶性硫磺粉末，再按质量比为1:3将粉末加入到复合萃取液中，摇床振荡萃取10～15min，过滤分离去除含有可溶性硫磺的复合溶剂，将滤渣干燥后得到高品质不溶性硫磺；（5）将10～20g硬脂酸和5～15g聚乙二醇放入坩埚中，加热至90～100℃使两者熔化成熔融态，再以雾状均匀喷至上述得到的高品质不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封后，静置陈化过夜；（6）称取50～60g上述表面填封后的不溶性硫磺放入索式抽提器中，加入200～300mL体积比为2:3的石蜡和环烷油的混合液作为抽提剂，在60～70℃下抽提35～45min后，移入压滤机，在0.3～0.5MPa的压力下将含有可溶性硫磺的油性抽提剂压滤去除，滤渣放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重，即得一种高分散不溶性硫磺。