[发明专利]一种光敏感高热稳定性柱撑粘土材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种光敏感高热稳定性柱撑粘土材料的制备方法，属于柱撑粘土材料领域。本发明制备出钠化钙基蒙脱石粉为粘土基质，将硅胶负载在钠化钙基蒙脱石粉中，不仅使柱撑粘土保持原有大的孔径和比表面积，而且还具有很高的热稳定性，在粘土矿物的层间插入分子级的二氧化钛支撑柱，得到的柱撑粘土有较强的光催化活性，即使在可见光下也具有光催化能力，使其应用更广泛。

主权项

一种光敏感高热稳定性柱撑粘土材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～20g钙基蒙脱石粉和10～15g碳酸钠粉末混合后倒入200～400mL蒸馏水中，放入超声分散仪超声分散3～5min后移入水浴锅并升温至50～70℃，用磁力搅拌机搅拌1～3h，保温老化过夜，老化结束后将老化液反复离心5～7次，分离去除上清液，合并沉淀物，干燥后研磨过200目标准筛，得到钠化钙基蒙脱石粉，备用；（2）量取30～50mL无水乙醇和100～150mL正硅酸乙酯一起装入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，在搅拌的过程中分3～5次加入15～20mL质量浓度为15%的盐酸溶液，继续搅拌15～20min后放入老化箱中，常温下静置老化2～3h，制得硅溶胶；（3）将10～15g上述备用的钠化钙基蒙脱石粉加入到200～300mL蒸馏水中，搅拌形成悬浮液，再将100～200mL制得的硅溶胶逐滴滴入悬浮液中，控制滴加速度使其20～30min内滴加完毕，并继续用磁力搅拌机搅拌30～40min，过滤得滤饼，备用；（4）取1～2g聚丙烯酰胺倒入50～100mL无水乙醇中，放置在磁力搅拌机上搅拌2～3min，再将15～20mL正钛酸正丁酯滴入搅拌中的混合液中，滴加完毕后将混合液放入旋涡振荡仪中，以10～20W的功率振荡分散10～20min，得混合液；（5）将20～30g步骤（3）备用的滤饼倒入上述混合液中，移入冰浴锅并放置在摇床上，在4～6℃下振荡分散10～15min，振荡结束后再加入40～50mL质量浓度为30%的氨水，用磁力搅拌机室温下搅拌1～2h后将混合物倒入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3～5次得滤渣；（6）得到滤渣后，先将滤渣放入烘箱中，在105～110℃下干燥至恒重，干燥完成后将其移入马弗炉中，以5℃/min的速率程序升温至500～600℃，保温煅烧3～4h后即得一种光敏感高热稳定性柱撑粘土材料。