[发明专利]一种抗结块高纯度电子级硝酸锶的制备方法

摘要

本发明公开了一种抗结块高纯度电子级硝酸锶的制备方法，属于硝酸锶制备技术领域。本发明将菱锶矿、毒重石粉碎制浆后加入硝酸反应，生成硝酸溶液，随后再在硝酸溶液中加入氢氧化钠溶液，反应生成氢氧化钙沉淀，之后通过离心分离，收集上清液加入硝酸，经反应、熟化，过滤得滤液，最后将得到的滤液冷却结晶、除杂过滤后再蒸发结晶、干燥，从而得到抗结块高纯度电子级硝酸锶的制备方法。实例证明，本发明操作简便，不仅在制备过程中不会产生同晶取代现象，而且制得的硝酸锶纯度高、杂质含量低，不易结块，减少了客户的生产使用成本，值得大规模生产应用。

主权项

一种抗结块高纯度电子级硝酸锶的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）取500～600g高钙菱锶矿和700～800g毒重石，倒入破碎机中进行粗破碎处理，处理2～3min，过50～60目筛，随后将过筛后的混合颗粒放入高速球磨机中，加入粒径为4～5mm的不锈钢磨球珠，在球磨转速为500～600r/min下球磨10～12min，球磨至粒度<0.08mm，得混合粉末，之后得到的混合粉末倒入容器中，并向其中加入粉末质量70～80％清水，混合均匀，得到混合浆液；（2）在上述得到的混合浆液中缓慢加入混合浆液质量35～40％质量浓度为98％的硝酸溶液，用玻璃棒搅拌均匀，在30～32℃下静置反应，直至反应溶液pH值为2.5～3.2为止，待反应结束，向反应物中按固液比为2∶1～3∶1，加入0.5M氢氧化钠溶液，提升温度至32～35℃，持续搅拌直至无沉淀生成；（3）将上述混合物放入离心机中，在1100～1200r/min的转速下离心分离10～20min，去渣，取上清液，倒入容器中，在常温下，边搅拌边向容器中以8～10mL/min的速率滴加质量浓度为37％的硝酸溶液，控制25～35min内滴加完成，随后再以5～10℃/min的速度提升温度至100～105℃，持续搅拌反应2～2.5h，待反应结束，熟化2～4h；（4）待上述熟化结束，将熟化后物质趁热进行固液分离，去渣，留液，将得到的滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力为1000～1100Pa，减压浓缩至罐内滤液体积为原有体积的1/3～1/2时，停止浓缩，相对密度控制在15～18Be，冷却结晶后甩干，得硝酸锶粗品；（5）将上述得到的硝酸锶粗品放入蒸馏水中，在50～60℃下加热溶解，待溶解后，向其中加入硝酸锶粗品质量20～30％质量浓度为25％的双氧水，搅拌混合，沉淀1～2h，过滤，得过滤液；（6）将上述得到的过滤液放入蒸发容器中，在80～90℃下加热搅拌，蒸发至过滤液体积为原有体积1/2时，停止蒸发，提升温度至92～95℃，搅拌陈化1～2h，优选1.5h，待陈化结束，固液分离，得到晶体；（7）将上述得到的晶体放入真空干燥箱中，其中真空干燥箱真空度为‑0.03～0.05Mpa、温度为110～130℃，干燥直至晶体含水量为0.2～0.3％为止，随后将干燥后的晶体放置于通风处，自然冷却至室温，即可得到一种抗结块高纯度电子级硝酸锶。