[发明专利]一种抗毒化低温脱硝催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种抗毒化低温脱硝催化剂的制备方法，属于催化剂制备领域。该方法利用钠化蒙脱石粉和二氧化钛复配制得混合粉末，经柱化剂反应最终制得抗毒化低温脱硝催化剂，由于能使催化剂中毒失活的硫酸盐在二氧化钛表面的稳定弱，且二氧化钛表面可以提供大量李维斯酸性位利于氨气的吸附以及活化，和很多金属氧化物之间具有较强相互作用力，使其在低温环境下也能催化脱硝反应，辅以柱撑粘土的巨大比表面积以及独特的孔隙结构，既突破了传统脱硝反应只能在高温条件下进行的限制又解决了传统脱硝催化剂中毒后导致催化活性下降甚至丧失的不足，具有广阔的应用前景。

主权项

一种抗毒化低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取2～3kg天然蒙脱石，用无水乙醇反复冲洗其表面3～5次后，放入球磨机中研磨成粉并过200目标准筛得到预纯化天然蒙脱石粉，再取1～2kg得到的蒙脱石粉装入5L烧杯中，加入1～2L蒸馏水和500～600g氯化钠，放置在摇床上振荡钠化过夜，过滤后得到钠化蒙脱石粉，备用；（2）量取500～600mL浓度为0.3mol/L的硫酸氧钛溶液装入带有滴液漏斗的圆底烧瓶中，通过滴液漏斗向烧瓶中逐滴滴加质量浓度为10%的氨水，直至混合液pH达到7～8，将反应液离心得到白色沉淀并自然风干；（3）将上述得到的白色沉淀重新分散进200～300mL温度为40～50℃的热水中，再用浓度为0.5mol/L的硝酸调节pH至1～2，放置在4～6℃的冰水浴下静置陈化12～18h，得钛源交联剂；（3）将200～300g备用的钠化蒙脱石粉末加入到2～3L蒸馏水中配成悬浮液，再将上述制得的钛源交联剂缓慢滴加进搅拌状态下的悬浮液中，加入量为10～15mL/L，继续搅拌交联反应20～24h，经7000～8000r/min的转速离心后，分离得到下层沉淀，放入烘箱在80～90℃下干燥，得二氧化钛复合蒙脱石粉；（4）将质量浓度为50%的硝酸锰溶液和质量浓度为60%的硝酸铈溶液按体积比为1:1进行混合得到总体积为1～2L的混合液，再将混合液移入浓缩罐中，降低压力至800～900Pa，浓缩处理1～2h，得到粘稠状柱化剂；（5）取100～200g二氧化钛复合蒙脱石粉配制成质量浓度为10%的悬浮液，并通过滴液漏斗将800～900mL上述制得的粘稠状柱化剂滴加进悬浮液中，滴加完毕后移入漩涡振荡仪中，以20～30W的功率振荡反应4～5h后，将反应液装入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3～5次，得固体粉末；（6）将得到的固体粉末先经真空干燥器在80～90℃下干燥至恒重，再移入管式电阻炉中，向炉中以10mL/min的速率通入氮气置换出炉内空气，先以5℃/min的速率程序升温至100～120℃预热10～20min，再以10℃/min的速率升温至500～600℃保温煅烧2～3h后即得一种抗毒化低温脱硝催化剂。