[发明专利]一种一步法合成3,4,5—三甲氧基苯甲酸甲酯的方法有效
申请号: | 201610063183.0 | 申请日: | 2016-01-30 |
公开(公告)号: | CN105732374B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 杨彦明;陈波;王文龙;赵国锋 | 申请(专利权)人: | 张家界久瑞生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/92 |
代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所43209 | 代理人: | 高红旺 |
地址: | 427000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供一种一步法合成3,4,5—三甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其以没食子酸为原料,以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂与氯甲烷气体进行酯化反应,一步制得3,4,5—三甲氧基苯甲酸甲酯。反应过程中,需以碳酸钾为缚酸剂。本发明方便易行,操作简便,高效环保,可用于商业化的大规模生产,满足不断增长的市场需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 一步法 合成 三甲氧基 苯甲酸 方法 | ||
【主权项】:
一种一步法合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在没食子酸中,加入N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和缚酸剂,搅拌下降温至10℃以下,通氯甲烷气体,通毕后,立即由40℃开始阶梯升温,在5h~12h内升温至110℃,待反应完全后降至室温,进行蒸馏浓缩;(2)向浓缩液中加水并不断搅拌,用乙酸乙酯萃取三遍,合并萃取液,将萃取液浓缩蒸馏后得白色固体,为3,4,5‑三甲氧基苯甲酸甲酯粗品;(3)将3,4,5‑三甲氧基苯甲酸甲酯粗品投入甲醇中,搅拌升温至60~65℃,回流1小时后降至室温,浓缩蒸馏、抽滤、烘干后得纯品。
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