[发明专利]一种PMMA基偶氮光敏微球的制备方法及其反应设备

摘要

本发明公开了一种PMMA基偶氮光敏微球的制备方法及其反应设备，涉及光敏材料有机合成技术领域。采用偶氮化合物为起始原料，通过MMA的等离子体聚合在偶氮化合物表面，包裹一层PMMA，形成PMMA基偶氮光敏微球；制备方法的主要步骤包括１）偶氮化合物的等离子体预处理；２）等离子体聚合甲基丙烯酸甲酯单体等离子体聚合并沉积在偶氮化合物表面上。该制备方法所制得的偶氮光敏微球粒径分布均匀，产品性能稳定，且制备过程简单，易于实施，没有环境污染。

主权项

一种PMMA基偶氮光敏微球的制备方法，其特征在于：采用偶氮化合物为起始原料，通过甲基丙烯酸甲酯的等离子体聚合在偶氮化合物表面，包裹一层PMMA，形成PMMA基偶氮光敏微球；所述制备方法的主要步骤包括：１）偶氮化合物的等离子体预处理：把1～5g偶氮化合物加入到等离子体聚合反应室（10）内的旋转的石英瓶（8）中，抽取等离子体聚合反应室（10）内的气体至气压为2Pa，然后向等离子体聚合反应室（10）通入高纯氮气至气压为80Pa，重复抽放气体三次，调节等离子体聚合反应室（10）内压力为20Pa，在放电功率50W的条件下，用氮气等离子体对偶氮化合物处理20分钟；２）等离子体聚合：甲基丙烯酸甲酯单体等离子体聚合并沉积在偶氮化合物表面上，等离子体聚合放电参数条件为压力10～25Pa、等离子体脉冲宽度为20～100s、等离子体聚合功率为30～105W、等离子体聚合时间为80～260min、反应温度为50～70℃；通过单体原料瓶（3）向等离子体聚合反应室（10）中通入气化的甲基丙烯酸甲酯单体，调整反应室内压力；接通脉冲射频电源（11），调整等离子体聚合放电参数条件，开始放电，达到所需的等离子体聚合时间后，关闭脉冲射频电源（11），停止放电，继续通入气化的甲基丙烯酸甲酯单体，并在此条件下保持1小时；所述偶氮化合物的分子结构式为：n为4、6、8或11。